[发明专利]五氟化碘的制备方法与反应设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氟化碘的制备方法与制备五氟化碘用的反应设备。

背景技术

五氟化碘常用作氟化剂、引火剂、纺织品的防油防水。五氟化碘为液体，密度这3.23g/mL，熔点9.4℃，沸点为104.5℃。

以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径。在常温常压下，碘为固体，密度为4.21g/mL且能溶解于五氟化碘。氟气为气体，氟是强氧化剂，是最活泼的元素，氟气具有强烈的刺激性臭味，有剧毒性。目前通行的制备方法是碘在氟气中燃烧以及氟气通入已溶解部分碘的五氟化碘液体中两种方法：

方法1、碘在氟气中燃烧法，其反应分两步进行：

第一步：将碘预先置于密闭容器内的托盘上，再缓慢通入氟气，氟气与碘接触发生燃烧性反应，生成五氟化碘。此过程主要为气固两相反应，反应温度范围较宽，一般控制在80～120℃；

第二步：将第一步反应的液体产物收集在另外的密闭容器中，在此容器内使氟气与第一步反应的液体产物进行鼓泡反应，目的是将五氟化碘液体中的碘继续与氟气反应，生成五氟化碘。

此法由于碘与氟气的反应速度快，且放热量大，因此，上述制备五氟化碘方法中的第一步反应温度不容易控制，且碘在高温时容易产生大量的碘蒸汽，导致严重的管道堵塞问题，同时因反应温度过高，氟气与五氟化碘极易生成七氟化碘，导致收率降低和副反应物偏高等问题。

为解决上述缺陷，有人对此进行改进，发明了：

方法2、氟气通入已溶解部分碘的五氟化碘液体内生产法，例如申请号为200810052088.6，申请名称为“五氟化碘的制备方法”的中国专利申请其反应方式主要步骤如下：

将碘(I₂)投入装有五氟化碘(IF₅)液体的反应器中，所加碘的量为五氟化碘总量的2～20％(重量比)；

对反应器抽空，压力为-0.08MPa～-0.06MPa；

向冷却水套通冷却水进行冷却；

向反应器(1)内通氟气，使氟气与碘进行反应，控制反应器(1)内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。

此方法比氟气直接与固体碘燃烧法虽有大的改进，但仍存在以下缺点：

1、碘在五氟化碘液体中的溶解度较低，未溶解的碘于五氟化碘液体中易形成结块，氟气通入后因与碘的接触面积太小，反应率很低，大量未反应的氟气会造成环境污染及安全问题。

2、因碘在五氟化碘液体中的溶解度较低，加入碘的量少，即需频繁加碘，生产不能连续性进行。抽取反应器杂气时需停止输入氟气，只能采用间歇性生产。

3、反应于负压下进行，随着反应温度的升高，大量的五氟化碘挥发成气体，随着第二次抽负压时排出反应器，反应收率低。

4、反应于-0.06～-0.08Mpa的负压下进行，对反应器的密封要求较高，密封不好很容易吸入空气，特别是潮湿空气，将会引起反应器内氟气燃烧及五氟化碘分解反应生成碘酸和氢氟酸，影响品质。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种能连续反应，高产率，且反应温和、完全且污染程度极轻的五氟化碘制备方法。同时本发明还提供一种供上述制备方法使用的专用反应设备。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种五氟化碘的制备方法，将固态碘置于液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液上方，往液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟气，固态碘与氟反应生成的五氟化碘溶解了部分固态碘后流入到液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中，所述方法中固态碘、液相中的碘与挥发的碘蒸汽同时与通入的氟气反应。

如果使用纯粹的五氟化碘，开始反应体系的液相中没有碘存在，反应过程如下：

过程1：氟气冒出，在气相中与固态碘接触，反应生成的五氟化碘呈液态，所以会溶解一部分的碘形成碘的五氟化碘溶液，上述碘的五氟化碘溶液流入到固态碘下方的液相体系中，液相体系就成为碘的五氟化碘溶液；

过程2：通入到液相体系的氟气与液相中的溶质碘反应，直接在液相中生成五氟化碘，同时未反应完的氟气冒出，重复过程1，如此周而复始，进行连续的反应。

当然，也可以开始就在液相的反应体系中放置溶解有碘的五氟化碘，这样开始就可以进行过程2的反应进程，接下来进行过程1的反应进程，然后重复过程2，如此周而复始，进行连续反应。