[发明专利]一种重金属离子吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属离子吸附剂的制备方法，具体涉及一种甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈与交联淀粉接枝共聚物重金属离子吸附剂的制备方法。

背景技术

据报导，我国每年废水的排放总量已超过800亿吨，其中工业废水占2/3，我国电镀厂有1万家左右，每年排放出的电镀废水达40×109吨，而对电镀废水的处理与有害重金属离子的回收又是环境污水处理的重点。而目前，80％以上的污水都没有经过处理而排放，已造成严重的环境水质污染和经济损失。特别是电镀废水中含有毒性很大的Pb²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺等重金属离子，造成对水质的报废污染和对人们生命、家畜安全及江、河、湖中鱼类生存的威胁。工业污水的严格处理是改善生态环境、建设和谐社会的重大民生问题之一。

发明内容

本发明的目的就在于研发出一种重金属离子吸附剂，可用于处理电镀厂排放的废水。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种重金属离子吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：交联淀粉的制备

将2000重量份的纯水加入反应器中，在不断搅拌的同时，加进800重量份的木薯淀粉或玉米淀粉，再加入400重量份的4％质量浓度的NaOH水溶液，50重量份聚乙二醇和80重量份的NaCl，控温至30至40℃，逐步滴入60重量份的交联剂环氧氯丙烷，1.5至2小时后，加料完毕，升温至50℃，反应1.5至2.5小时，再升温到60℃，反应1至2小时，降温至35℃至40℃，用乙酸中和至PH为5.5，不出料；

步骤2：MMA、AN与交联淀粉(CSt)的接枝共聚反应

预先将纯N₂通入反应器中以排除体系中的O₂，通入N₂一小时后，滴加引发剂，加毕，再加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和硝酸铵(AN)，体系一直通入N₂，逐步升温至50℃至60℃，反应5小时，升温至65℃再反应1小时，经定性检测体系中已无MMA和AN停止反应；

步骤3：功能团的转化反应

完成步骤2后，停止通入N₂，在不断搅拌的同时，将盐酸羟胺滴加进反应器中，在80至82℃回流反应6小时；或用水合联胺，滴加进反应器中，在84至86℃回流反应7小时；降至室温，出料，离心，得到固体即为重金属离子吸附剂。

更进一步的方案是：所述的引发剂，是由I1和I2组成的，I1为过硫酸铵(APS)或H₂O₂，I2为尿素(U)或硫脲(TU)。

更进一步的方案是：所述的物质重量分数比满足如下条件：CSt：(MMA+AN)＝1；MMA∶AN＝(6～7)∶(2～1)；APS的用量为1.2重量份；H₂O₂用量为2重量份；U为1.4至1.6重量份，TU为1.6至1.8重量份。

更进一步的方案是：NH₂NH₂用量为192至224重量份，NH₂OH用量为198至231重量份。

在本发明中，为了使MMA及AN能与CSt顺利进行接枝共聚反应，采用特殊的低温氧化还原引发体系：APS-U，APS-TU，H₂O₂-U，H₂O₂-TU。分别用此四组氧化物还原引发体系，均能在40至60℃下引发MMA，AN与CSt的接枝共聚。在步骤3中，将定量的盐酸羟胺溶液滴加进反应器中，反应是为了将接枝共聚物支链上的转化为如果用水合联胺，滴加进反应器中，反应是将接枝共聚物支链上的转化为

本发明利用我国南方丰富的木薯淀粉、北方生产的玉米淀粉等资源，采取天然高分子接枝共聚改性高新技术手段，在高效引发体系作用下，使甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈二种单体与淀粉发生接枝共聚反应，再经功能化处理，生成不溶于水的对多种重金属离子如Pb²⁺，Cd²⁺，Cr³⁺，Cu²⁺，Zn²⁺等吸附效果高的新型吸附材料，用于各类含重金属离子污水，特别是电镀废水的处理，可以回收金属离子，吸附材料又能循环使用，成本低，效果好。另外，本发明三个步骤的反应均在同一反应器中进行，精简了设备，设备不复杂，不排放三废。

附图说明

图1为本发明流程框图。

具体实施方式