[发明专利]盐酸奎宁的制备方法有效
申请号: | 201010259713.1 | 申请日: | 2010-08-20 |
公开(公告)号: | CN101948468A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 蒲含林;吴毅武;姜华;陈蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07D453/04 | 分类号: | C07D453/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 奎宁 制备 方法 | ||
1.一种盐酸奎宁的制备方法,其特征在于包含以下步骤:将硫酸奎宁转化为奎宁后,将奎宁分散在分散剂中,再加入盐酸或通入氯化氢气体反应,然后通过结晶的方法得到盐酸奎宁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硫酸奎宁转化为奎宁是通过以下方法实现的:将硫酸奎宁和水按质量比1∶30~50混匀,接着用盐酸调节前述溶液的pH值为4~5,使硫酸奎宁溶解;然后加热至60~70℃,在搅拌的条件下,用氢氧化钠溶液调pH值为9~10后搅拌至少1h,搅拌完毕,冷却,过滤得到沉淀物,用清水洗涤沉淀物至洗出的水溶液pH值为7~7.5,将沉淀滤干水后于60~70℃干燥3~4h,得到奎宁。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为能溶解奎宁的有机溶剂或是水与能溶解奎宁的有机溶剂形成的溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇、甲醇或1-丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂的使用体积是奎宁质量的4~10倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述结晶的方法为挥发分散剂得到结晶的方法、降低温度得到结晶的方法或加入难溶性溶剂得到结晶的方法中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的难溶性溶剂为乙酸乙酯或丙酮。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将硫酸奎宁转化为奎宁后制备奎宁的更具体步骤为:
(1)在得到的奎宁中加入相当于奎宁质量4~10倍的醇溶解,得到奎宁的醇溶液;
(2)往奎宁的醇溶液中加入与奎宁相同摩尔质量的盐酸或氯化氢搅拌,浓缩至有固体物析出时止,然后加入相当于奎宁质量6~10倍的难溶性溶剂于加热回流条件下溶解,迅速倾出,放置结晶,过滤干燥后得到一盐酸奎宁;
(3)在奎宁的醇溶液中加入相当于奎宁摩尔数两倍的盐酸或氯化氢搅拌,浓缩至有固体物析出时加入相当于奎宁质量6~10倍的难溶性溶剂于加热回流条件下溶解,迅速倾出,放置结晶,过滤干燥后得到二盐酸奎宁。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述奎宁醇溶液的颜色较深可以加入相当于奎宁质量2%的活性炭脱色,过滤除去活性炭。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述的醇为乙醇、甲醇或1-丙醇中的至少一种;
所述的难溶性溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯或丙酮;
所述的加热回流的温度为70~75℃。
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