[发明专利]一种利用稀醋酸生产醋酸盐的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及稀醋酸的利用技术，具体是一种利用稀醋酸生产醋酸盐的生产工艺，属于化工领域。

背景技术

在冰醋酸生产中，醋酸精制环节由于精馏浓缩，会产生一定量的稀醋酸。稀醋酸中含有的物质主要有乙酸、甲酸、乙醛、杂脂等物质。一般情况下，稀醋酸中总酸含量约为33％，还有少量乙醛、杂脂和其它有机杂质，水占66％左右。目前稀醋酸的处理方式通常是作为工业三废之一直接排放。从而导致排水总沟废水pH值降低，造成环境污染。利用稀醋酸生产醋酸盐(如CH₃COOK、CH₃COONa和CH₃COONa·3H₂O)是解决环境污染，实现废物利用的一种有效方式。

由沈阳理工大学开发的双效蒸发法治理糠醛稀醋酸及回收醋酸钠技术，采用在废水中加入碱，对废水进行蒸发时，醋酸就被稳定在液相中，只有水被蒸发，达到水与醋酸分离的目的。但是这样制备的醋酸钠纯度低，只有50％左右，而且提纯难度很大，成本高，产品的附加值很低，经济效益不理想。

目前国内外利用醋酸废水生产醋酸盐的生产工艺主要为：

(1)先将醋酸废水蒸馏形成CH₃COOH/H₂O的低浓度的相对较纯净的醋酸水溶液后再通过冷凝水冷却；

(2)将Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH及KOH投入到上述溶液中进行中和反应；

(3)将已中和好的反应液加活性炭脱色；

(4)然后，将已脱色好的溶液浓缩；浓缩到相应的结晶点后再经结晶提纯即可。

这样的技术方案需要蒸发-冷凝-蒸发-冷凝的过程，能耗大，能效低；由于脱色后料液的浓度很低，需要浓缩很长时间才能达到产品的结晶点，长时间的浓缩导致产品的纯度下降，只有50～65％左右，产品的附加值低。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的不足，而提供一种能耗低，能效高，产品质量好的利用稀醋酸生产醋酸盐生产工艺，该工艺利用多级吸收的原理，将稀醋酸蒸馏出来的混合蒸汽直接引入塔中进行中和和吸收，大部分的水蒸汽及不凝气体自塔顶引出，中和生成的醋酸盐水溶液自塔底引出，按照常规的操作(如脱色、浓缩等)可以得到醋酸盐。

本发明的技术方案是：把稀醋酸加热，产生混合汽，混合汽中含有醋酸与水的蒸汽；把混合汽通入到液碱中；部分的混合汽被液碱吸收，剩余的混合汽进入到液碱釜上面的塔中；液碱经泵进入到塔的顶部，自上而下喷淋，与塔内上升的混合汽接触，混合汽中的酸被碱吸收；水蒸气及其他不凝气体自塔顶排走；吸收了酸的碱液经脱色、析晶，得醋酸盐产品。塔内吸收的条件是：温度80～105℃，压力是0.04～0.1Mpa。

发明中的塔是实现吸收的设备，可以是板式塔、鼓泡吸收塔、搅拌鼓泡吸收塔、填料吸收塔和降膜吸收塔，还可以是液体以液滴状分散在气相中的喷射器、文氏管、喷雾塔。塔的材质应满足防腐的要求，塔的设计应满足酸汽完全吸收。

塔的吸收温度及压力的设定。本发明中塔的吸收温度设定在80～105℃，压力是0.04～0.1Mpa。这主要是考虑提高汽、液充分接触，提高吸收效率，混合汽中的水蒸汽及其他不凝气体能够在塔顶排出，经冷凝后加以利用。

塔顶不凝气体的排出。本发明中，酸碱在塔中进行中和反应时放出很大的热量，这些热量能够维持塔内反应所需要的温度。在塔内80～105℃、0.04～0.1Mpa的条件下，80％以上的水蒸汽及其他不凝气体自塔顶排走。本发明实现了中和、浓缩同时进行，生产效率比现有技术提高很大。

吸收用的碱的选择。本发明中采用的碱，可以选用能够与与醋酸进行中和反应生成盐的常见的碱，优选的是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。碱液的浓度范围5～40％为宜，这样可以提高设备的利用率，促进对酸气的吸收，提高效率。

碱液的循环流量的确定。以稀醋酸产生的混合蒸汽量以及混合蒸汽中的含酸量为标准确定碱液的流量，按照酸、碱的物质量的比在1∶1.2～3。这样能够保证酸在塔内完全中和。生产过程中，在塔顶排走的水蒸汽经冷凝后里面的醋酸含量控制在800ppm以内。

吸收终点的确定。碱液吸收醋酸后，碱液的PH逐渐减小，随着反应的进行，碱液的PH逐渐向7靠近，当PH值不再减小时，说明料液中的碱完全参与反应，反应终止。

本发明连续生产的设计。本发明稀醋酸的蒸发按照常规的设计即可以实现连续进行。酸碱中和及酸气吸收也可以按照常规的设计实现连续操作。