[发明专利]微波回流萃取核桃青皮废渣中的胡桃醌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胡桃醌的提取方法，更特别地说，涉及一种天然活性成分胡桃醌的微波回流提取方法。

背景技术

胡桃醌是从胡桃科植物-胡桃及其同属植物黑核桃的未成熟外果皮(即青皮)中提取出的活性成分，具有抗菌、抗癌及中枢神经镇静作用。从苯和石油醚的混合液中析出的胡桃醌为橙黄色针状结晶，从氯仿中析出的胡桃醌为红黄色棱柱状结晶，其具有特殊的臭气味，熔点为155℃，可升华；并能随水蒸气挥发。胡桃醌不溶于冷水，微溶于热水，可溶于乙醇、乙醚，并能与氯仿、苯混溶。当其溶于碱溶液时呈紫红色，溶于浓硫酸时呈血红色。现有技术中，胡桃醌的提取方法主要有六种：常规提取法、索氏提取法和超声波辅助提取法、微波辅助提取法、真空辅助蒸汽抽提法、超临界提取法等。前三种方法(具体可参见孙墨珑.核桃楸总黄酮及胡桃醌含量测定.林产化学与工业，2006，26(2)：93)。其中，常规提取法采用氯仿、苯等有机溶剂进行浸提，浸提液再进行浓缩，然后析出晶体。必要时需要再进行重结晶等精制。(参见孙墨珑，东北林业大学.一种提取胡桃醌的方法：中国，200610150876.X[P].2007-03-21.)该方法的提取时间2.0h，提取效果较好，是目前提取胡桃醌的常用方法之一。有国外报道：采用水、甲醇、石油醚、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷作为溶剂，从胡桃叶中萃取胡桃醌。(参见Tomaszkiewicz-Potepa A，.Vogt O，Sieiec  D.A method of isolation of juglone from walnut leaves[J].Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya，2005，48(11)：85-90)。胡桃叶在室温下，采用三氯甲烷作为溶剂，浸泡1小时，发现胡桃醌吸光度在420nm处。(参见Girzu Mihaela，Fraisse Didier，Carnat Andre-Paul，et al.High-performance liquid chromatographic method for the determination of juglone in fresh walnut leaves[J].Journal of Chromatography A，1998，805(1-2)：315-318)。从枫杨属植物的叶子和壳中，采用三氯甲烷为溶剂，提取胡桃醌。(参见Hadjmohammadi MR，Kamel K.Determination of juglone(5-hydroxy 1，4-naphthoquinone)in Pterocarya fraxinifolia by RP-HPLC[J].Iranian Journal of Chemistry&Chemical Engineering-International English Edition，2006，25(4)：73-76)。以上三种均采用三氯甲烷等作为溶剂，从植物叶中提取胡桃醌。而索氏提取法多用于试验室中的提取，其提取效果较差，耗时3h。超声波提取法耗时1.5h，提取率略高，优于常规、索氏提取法。然而，由于萃取时间长将导致胡桃醌破坏，不能保证提取物的有效性；微波辅助提取法，是从胡桃树皮中萃取胡桃醌，研究不同溶剂的反应效果，发现乙酸乙酯为最佳溶剂。(参见Sharma Nandini，Ghosh Partha，Sharma Upendra K.，etal.Microwave-Assisted Efficient Extraction and Stability of Juglone in Different Solvents from Juglans regia：Quantification of Six Phenolic Constituents by Validated RP-HPLC and Evaluation of Antimicrobial Activity[J].Analytical Letters，2009，42(16)：2592-2609)；真空辅助蒸汽抽提方法，是从胡桃树皮或叶子中萃取胡桃醌(参见Yang Dongmei，Li Shuangyue，Li Shujun，et al.Effect of juglone from Juglans mandshurica bark on the activity of wood decay fungi[J].Forest Products Journal，2009，59(9)：79-82)；超临界萃取法(参见刘淑萍，中国，200910148072.X[P].2009-06-25)，超临界CO₂虽无毒、无味、易于回收，但仪器设备及维护费用高，高压操作条件等使技术工业化受限。因此，研究高效、节能、环保、易于工业化生产的提取胡桃醌的方法具有较大的实用意义。