[发明专利]一种吡虫隆的化学合成方法无效

专利信息
申请号: 201010259299.4 申请日: 2010-08-17
公开(公告)号: CN101906070A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 王元平;周启伍;盛生昌 申请(专利权)人: 扬州天和药业有限公司
主分类号: C07D213/643 分类号: C07D213/643
代理公司: 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人: 江平
地址: 225267 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡虫隆 化学合成 方法
【权利要求书】:

1.一种吡虫隆的化学合成方法,其特征在于将2-氯-5-硝基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行醚化反应制备醚化物,再以乙醇或甲醇为溶剂、以硫氢化钠为还原剂还原生成4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基2-吡啶氧基)苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和三光气进行N-酰化反应制成2,6-二氟苯甲酰异腈酸酯;再将4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基2-吡啶氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异腈酸酯加成反应制得吡虫隆,精制提纯后即为成品。

2.根据权利要求1所述吡虫隆的化学合成方法,其特征在于所述制备醚化物时,以碱性试剂为缚酸剂,以非质子传递非极性的芳香型液体化合物为溶剂,在催化剂的作用下,以2-氯-5-硝基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行醚化反应制成醚化物;所述非质子传递非极性的芳香型液体化合物为甲苯,氯苯或邻二甲苯中的任一种;所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、或碳酸钠其中的任一种;所述催化剂为相转移催化剂四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三乙基苄基氯化铵或十二烷基苯磺酸钠中的任一种。

3.根据权利要求2所述吡虫隆的化学合成方法,其特征在于所述催化剂质量占2-氯-5-硝基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶总质量的0.1%-0.5%。

4.根据权利要求1所述吡虫隆的化学合成方法,其特征在于所述还原反应的反应温度为60~90℃,反应时间为5~20小时。

5.根据权利要求1所述吡虫隆的化学合成方法,其特征在于所述加成反应时以二氯甲烷或四氯化碳中的一种为溶剂,反应温度为10~60℃,反应时间为4~20小时。

6.根据权利要求1所述吡虫隆的化学合成方法,其特征在于所述制备2,6-二氟苯甲酰异腈酸酯时,反应温度为35~85℃,反应时间为2~9小时。

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