[发明专利]原位热压烧结工艺制备致密ZrO2/Ti2AlN复合材料

说明书

技术领域

本发明涉及新型结构材料领域，特别是涉及一种原位热压烧结工艺制备ZrO₂/Ti₂AlN复合块体材料的方法。

背景技术

氮化铝钛(Ti₂AlN)陶瓷是一种具有六方结构的三元层状化合物，具有非常特别的性质。它既有陶瓷的耐高温抗氧化、耐腐蚀等性能，又具像金属一样的机械可加工性、抗热震性、高温塑性、导电、导热等，同时还有较好的自润滑性，有的报告称还有热电性。因此，实际上是一类兼有功能——结构一体化的化合物。在民用机电行业及军工领域均有广泛的应用前景，对它们的研究受到特别的重视。

但Ti₂AlN的硬度较低(3.5GPa)，耐酸碱性能较差，力学性能较差，极大地限制了其作为结构材料和功能材料使用范围。目前研究的重点是关于单相块状[文献(1～4)]和薄膜[文献(5～7)]Ti₂AlN的制备，而未见有关提高Ti₂AlN块体材料的断裂韧性及耐腐蚀性的报道。

氧化锆(ZrO₂)具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱的特点，同时具有良好的导电性能，其在高温结构材料、耐腐蚀以及电气材料中有着广泛的应用前景。氧化锆有两种变体，1000℃时由单斜晶系转变为四方晶系，此晶型转变为可逆转变，冷却过程中，晶型转变伴有7％的体积膨胀，可以提高材料的致密度，对材料内部的裂纹产生压应力，阻碍裂纹的扩展，提高材料的韧性，是一种重要的相变增韧材料。更为重要的是ZrO₂的热膨胀系数与Ti₂AlN相近，分别为9.4×10^-6K^-1和8.8×10^-6K^-1。因此在Ti₂AlN中引入适量的ZrO₂颗粒作为增强相，将有助于改善Ti₂AlN材料的性能，获得兼具两者优点的复合材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供原位热压烧结工艺合成致密ZrO₂/Ti₂AlN复合材料的方法。所制得的产品兼具ZrO₂和Ti₂AlN两者的优点，从而克服现有技术中存在的问题。本方法工艺简单，原位合成方法能够获得均匀的颗粒分布和良好的界面结合。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的原位热压工艺合成的致密ZrO₂/Ti₂AlN复合材料，其由包括称取Ti粉、Al粉、TiN粉、ZrO₂粉原料，原料混合，以及将混合均匀的原料粉末置于石墨模具中在真空下进行热压烧结而成。其中所述Ti粉、Al粉和TiN粉的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.8～1.4)∶1，ZrO₂粉的掺入量为5～40vol％。

本发明提供的原位热压工艺合成致密ZrO₂/Ti₂AlN复合材料的方法，是采用包括以下步骤的原位热压工艺：

1)按上述致密ZrO₂/Ti₂AlN复合材料的配比称取Ti粉、Al粉、TiN粉和ZrO₂粉。

2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在真空热压烧结系统中进行烧结，真空度为10^-2Pa。

3)烧结步骤为：以5～80℃/min的升温速率升至1200～1450℃，保温1～8小时，压力为20～80Mpa。

4)烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。

本发明原位反应制备方法的基本原理是：利用外界加热和Ti、Al之间反应所放出的大量热，使系统温度升高，一部分TiN溶解在TiAl基液体中。放热反应结束后，系统温度随之下降，三元相Ti₂AlN析出，与未参与反应的ZrO₂在外压力作用下致密化，从而原位得到ZrO₂/Ti₂AlN复合块体材料。

附图说明

附图1为热压烧结工艺制备ZrO₂/Ti₂AlN复合材料试样的X射线衍射图谱(XRD)。附图2为热压烧结工艺制备ZrO₂/Ti₂AlN复合材料试样的扫描电镜照片(SEM)。