[发明专利]一种吩嗪-2,3-二胺盐酸盐的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种有机精细化学品的合成方法，确切地说是一种吩嗪-2，3二胺盐酸盐的合成方法。

二、背景技术

吩嗪-2，3二胺的合成方法已有许多文献报道。在1989年，Journal of Heterocyclic Chemistry，报道了该化合物的合成方法，随后，许多文献又相继报道了该物质的合成方法。

1.Crank，G.；Makin，M.I.H.Journal of Heterocyclic Chemistry，1989，26(4)，1163-5.

2.Chauhan，Shive Murat Singh；Bisht，Tanuja；Garg，Bhaskar.Tetrahedron Letters 2008，49(47)，6646-6649.

3.Kaizer，Jozsef；Csonka，Robert；Speier，Gabor.Reaction Kinetics and Catalysis Letters2002，75(2)，367-374.

申请人在合成邻苯二胺氯化铜配合物的实验中，意外地得到了另一种化合物含三个结晶水的吩嗪-2，3二胺盐酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供化合物吩嗪-2，3二胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成接近2∶1的邻苯二胺与氯化铜在无水甲醇中反应一天，其中邻苯二胺稍过量，然后放入冰箱冷冻后得到产物含三个结晶水的吩嗪-2，3二胺盐酸盐。

合成反应如下：

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

其反应机理可推测如下：

两分子邻苯二胺，在氯化铜的作用下，首先分子间脱去2分子氢气，形成吩嗪-2，3二胺，然后与溶液中产生的盐酸生成吩嗪-2，3二胺盐酸盐，由于空气中或冰箱中有水汽产生，形成带三个结晶水的晶体吩嗪-2，3二胺盐酸盐。

四、附图说明

图1是含三个结晶水的吩嗪-2，3二胺盐酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

在100mL两口瓶中，无水无氧条件下，加入40mL无水甲醇，邻苯二胺1.6023g(14.8mmol)，二水合氯化铜1.2058g(7.07mmol)，将混合物在高温下回流24h，停止反应，然后放入冰箱冷冻，数天后得到晶体含三个结晶水的吩嗪-2，3二胺盐酸盐约0.3g。

Anal.Calc.for C₁₂H₁₇ClN₄O₃：N：18.60％C：47.84％  H：5.64％。.Found：N：17.95％  C：47.83％  H：5.326％.IR(KBr pellet)：3291，3190，3120，1681，1630，1530，1370，1260，1240，1150，1128，893，834，771，754，726，699，612，587.