[发明专利]无水药用芒硝的制造工艺

说明书

所属技术领域：

本发明属于医药用化工药品的加工领域。

背景技术：

无水硫酸钠也称无水硝、无水芒硝、元明粉、玄明粉；白色细粒结晶或粉末，易溶于水，有吸湿性，无臭，无毒，药用芒硝主要是以晶体的形式运用于医药领域。

在中国专利号CN101041444A中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝(硫酸钠)的方法，它经过用3-5％的硫酸溶液调节PH值、预冷、控制结晶温度在0-10℃、分离、再结晶，制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝，然后再脱除芒硝中的游离水，最后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程；采用该工艺方法制造含结晶水的芒硝其能耗高，芒硝纯度也不高，同时不利于大规模生产。

在中国专利号97116654.4中介绍一种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方法，它经过脱卤、浓缩、滩晒、收集、除杂等工艺流程，该方法主要采用冷却浓缩、晒制的方法，且热天温度控制18℃，冬春季节控制在10℃，其目的是这样一部法结晶制造含结晶水的芒硝，但是，这样制造出的芒硝纯度不高，而且需要采收场地大等不利因数，同时要想年产数十万吨的可能性很小。

在中国专利号：2008100446515中介绍了一种高纯度特种芒硝的制造方法，它采用了物理和化学的方法处理含有各种杂质的硝水，与本发明中精制纯化硝水的方法有较大的区别，为了提高处理的效率，本发明不需要澄清硝水，直接经过过滤除去机械杂质。

本发明的目的是研究一种无水药用芒硝(玄明粉)的制造工艺，使其能够克服现有芒硝生产技术的缺点，在保证产品纯度高和符合GMP要求，在生产车间室内空气洁净度达到如下指标(浮游菌＜100cfu/m³，沉降菌＜50cfu/4小时，表面微生物接触碟＜25cfu/碟，大于0.5μm的悬浮粒子数＜350000个/m³，大于5μm的悬浮粒子数＜2900个/m³)的条件下，具有更加理想的单位产能。

发明内容：

一种无水药用芒硝的制造工艺，通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控，确保无水药用芒硝的制造工艺流程、生产设施、产品符合GMP要求，在生产车间室内空气洁净度达到如下指标(浮游菌＜100cfu/m³，沉降菌＜50cfu/4小时，表面微生物接触碟＜25cfu/碟，大于0.5μm的悬浮粒子数＜350000个/m³，大于5μm的悬浮粒子数＜2900个/m³)的条件下，将原硝水(Na₂SO₄水溶液)的浓度控制在15-20％，原硝水经管道过滤器除去机械杂质、离子交换精制纯化处理得到金属离子杂质含量极低的精硝水，输入连续化结晶工艺系统，将冷冻结晶产生的晶浆，经吊带式离心机进行连续固—液分离，得到医药级的芒硝，药用芒硝的生产工艺流程、生产设施、产品符合GMP要求，生产车间室内空气洁净度达到达到如下指标(浮游菌＜100cfu/m³，沉降菌＜50cfu/4小时，表面微生物接触碟＜25cfu/碟，大于0.5μm的悬浮粒子数＜350000个/m³，大于5μm的悬浮粒子数＜2900个/m³)。其具体生产工艺如下：

1、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下，采用管道过滤系统为三级管道过滤器，经过初级管道过滤器除去0.5mm以上的机械杂质，经过次级管道过滤器除去0.01mm以上的机械杂质，经过第三级管道过滤器除去0.5um以上的机械杂质。

2、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下，所述离子交换器直接安装在工艺流程的管道上，共有8级离子交换器，即一级阳离子交换器→二级阳离子交换器→三级阳离子交换器→一级阴离子交换器→四级阳离子交换器→五级阳离子交换器→六级阳离子交换器→二级阴离子交换器将1)处理后的硝水，经过离子交换器处理除去硝水中的钙、镁、氯离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子，使其砷、铅、镉、锑等金属离子在硝水中的总含量低于0.2ppm，从而得到精制的芒硝水。