[发明专利]一种高压无缝钢质气瓶的内壁处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于高纯、微量活泼性混合气体的钢质气瓶的内壁处理方法。

技术背景

气体产品的包装，除了低温液态气体采用低温储槽、大宗气体供应采用管道输送、现场制气外，一般都采用气瓶包装。用于高纯气体，比如高纯氩、高纯氮、高纯氧、高纯氢、高纯氦等，以及用于上述气体中含微量一氧化碳、甲烷、一氧化氮、二氧化氮等成分的标准气体(微量标准气体、微量活泼性混合气体)包装用气瓶的内表面需要进行处理，避免引入颗粒和金属杂质，达到被包装气体的稳定性，同时保护气瓶内表面。

中国发明专利《高纯及腐蚀性气体包装容器的处理方法》(ZL03133449.0)公开了一种高纯及腐蚀性气体包装容器的处理方法，采用磷化、喷涂、淬火等工艺对气瓶内表面进行涂氟树脂材料，以期达到保护内表面的目的，工艺操作繁琐，要求处理条件都在高温、长时间、多道工艺才能完成，利用氟材料的惰性避开包装气体与瓶体内表面接触，达到被包装气体的稳定性。中国发明专利《一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法》(ZL200810024680.5)中介绍的是用于硅烷气瓶的内壁处理方法，重点在于内表面光洁度，采用打磨、去离子水清洗、镀金属层等措施，避免引入颗粒和金属杂质，只适合于化学惰性、还原性气体的包装。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种高纯气体和微量标准气体用高压无缝钢质气瓶的内壁处理方法。采用四合一磷化液，简化内表面的处理工艺，同时又可以有效达到上述目的。

本发明方法，步骤如下：

1、气瓶内壁打磨：将被处理的高压无缝钢质气瓶(简称气瓶)去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用石英砂加水打磨，直至气瓶内壁光滑、无锈疤；

2、气瓶内壁清洗：用水清洗气瓶内表面；

上述步骤，处理过程同中国发明专利《一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法》(ZL200810024680.5)；有所区别是把去离子水改为普通的水。

3、气瓶内壁磷化：将四合一磷化液(商购产品)装入气瓶容积的1/2以上的量，堵住瓶口，把气瓶平放于气瓶滚动机上，旋转滚动5～15min(视表面状况和室温，可适当调整时间)；

4、清洗与除灰：用50～70℃热水清洗气瓶内壁5～10min；按步骤1，把石英砂换成直径6～8mm的钨钼合金钢球(钨钼合金钢球最佳用量约为气瓶体积的1/3)，再次打磨气瓶内壁5～10min；用去离子水清洗至电导率≤0.5uS/cm；

5、真空烘干：将清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入真空干燥箱，在105～110℃的条件下，对气瓶真空干燥2hr。

最后对处理后的气瓶进行气密试验：真空烘干后的气瓶，充入高纯氮气至15MPa，试漏；试漏合格后，进行稳定性检查：放掉氮气，抽真空至≤1Pa，充分置换后灌装待装气体，放置1天以上，分析各项杂质含量与灌装前指标进行比对，应无明显变化；60天后再次分析，如各项杂质指标无变化，则处理完毕。否则，按照上述步骤重新处理。

所述四合一磷化液为现有商购产品(所述四合一是指：除油、除锈、磷化、钝化四合一)，其中典型四合一磷化液工艺配方如下：

配方1

组分            含量

磷酸            150ml/L

氧化锌          30g/L

硝酸锌          120g/L

氯化镁          10g/L

酒石酸          5.5g/L

十二烷基苯磺酸钠3g/L

重铬酸钾        0.25g/L

钼酸铵          0.8g/L

其制备方法为：把氧化锌用适量水调成糊状，在不断搅拌条件下，缓慢加入磷酸。待磷酸将氧化锌充分溶解后，顺序加硝酸锌、酒石酸和氯化镁，再用水稀释至总体积的2/3，搅拌，溶解。把重铬酸钾和钼酸铵分别溶解，加入上述药液中，搅拌、混合均匀，继之加入十二烷基苯磺酸钠并加水至足量，充分搅拌，混合均匀即可。

配方2

组分        含量

硝酸锌      26g/L，

氧化锌      14g/L，

氯酸钾    4g/L，

氟化钠    8g/L，

磷酸      310mL/L，

硝酸镍    6g/L，

硝酸铜    0.03g/L，

乙醇      7.5g/L，

十二烷基苯磺酸钠5g/L，