[发明专利]一种具有高磁导率的锰锌铁氧体及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有高磁导率的锰锌铁氧体及制备方法，高磁导率的锰锌铁氧体应用于电子、电力工业等的磁芯、磁头材料。

背景技术

锰锌铁氧体属于亚铁磁性软磁材料，与金属、合金强磁性材料相比，具有电阻率高、涡流损耗小、抗氧化性强和价格便宜等优点，适合在交变磁场、特别是在高频和超高频领域应用，因此在无线电通讯、自动控制、计算机技术、磁记录、雷达、射电天文等方面获得了重要应用。锰锌铁氧体按应用主要分为高磁导率铁氧体和功率铁氧体。高磁导率铁氧体从以前单纯追求高磁导率的基础上发展到对材料的综合性能上，希望材料的磁导率与阻抗具有宽温特性和高的居里温度等方面。锰锌铁氧体的磁性能与其结构密切相关，改善磁性能主要集中在以下方面：①优化制备工艺，包括原料的质量及热处理工艺等方面；②调整材料成分比例；③添加微量成分---掺杂改性。其中，掺杂改性的效果最为明显，受到广泛关注。目前，添加物改性的种类很多，根据添加物在铁氧体中存在形式和作用机理主要分为三类：①添加物以第二相沉积在晶界，影响晶界电阻率和材料的涡流损耗，如元素CaO、SiO₂等；②添加物在烧结过程中形成液相促进烧结，改善样品的显微结构，如V₂O₅、Bi₂O₃等；③添加物进入尖晶石结构内，取代金属离子，影响材料的电磁特性，如NiO、SnO₂、CoO等，但单一添加上述添加剂改善锰锌铁氧体磁导率不明显。

In₂O₃是一种高熔点的氧化物，沉积在晶界可改善样品显微结构，同时In³⁺易进入尖晶石晶格进行离子取代，调节电磁特性，有望提高样品的电磁性能。

发明内容

本发明的目的之一是为了解决现有技术中锰锌铁氧体的磁导率较低的问题而提供一种具有高磁导率的锰锌铁氧体。

本发明的目的之二是提供一种具有高磁导率的锰锌铁氧体的制备方法。

本发明的技术方案

本发明利用硝酸铟作为添加剂原料，采用共沉淀方法获得混合均匀的前驱体，接着使用高温烧结技术制备铟掺杂的高磁导率的锰锌铁氧体。

一种具有高磁导率的锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：

（1）、前驱物的制备

将硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰与添加剂混合配制成水溶液，接着利用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，采用并加加料方式加入到反应釜内恒温（约40℃）进行共沉淀反应，加料完毕后溶液pH维持在8.0～10.0左右，并使溶液继续反应约1h后静置分层，移去部分上层清液，其余部分用布氏漏斗抽滤，然后放入烘箱中干燥，控制干燥温度100℃，时间为3h，干燥结束后即可得到锰锌铁氧体前驱体粉末样品;

其中硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、添加剂各原料混合的摩尔比即硫酸亚铁：硫酸锌：硫酸锰：添加剂为60-65：15-20：15-20：0.05～0.3；

硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、添加剂各原料混合后配制成水溶液，所用的水量，按硫酸亚铁、硫酸锌与硫酸锰总物质的量：水为0.3mol：0.25L；

所加入的沉淀剂即浓度为1.5mol/L碳酸氢铵溶液，加入的量按硫酸亚铁、硫酸锌与硫酸锰总物质的量：1.5mol/L碳酸氢铵溶液为0.3mol：0.375L；

其中所述的添加剂为硝酸铟；

（2）、预烧

将步骤（1）所得的锰锌铁氧体前驱体粉末样品在800 ℃的马弗炉中预烧3小时，然后压制成环；

（3）、热处理

将步骤（2）压制好的环在气氛炉中在1250 ℃～1350 ℃热处理温度下进行高温烧结3.5h即可得一种具有高磁导率的锰锌铁氧体。

上述制备方法所得的具有高磁导率的锰锌铁氧体，当添加剂硝酸铟的掺杂量为0.1%时，在10kHz条件下起始磁导率可达9349。

本发明的有益效果

本发明的一种具有高磁导率的锰锌铁氧体的制备方法，通过改变制备过程中添加剂的含量，可使得所得的锰锌铁氧体的磁导率特性容易调节，特别是与其它添加剂相比，样品的磁导率比未掺杂时明显提高，例如，当添加剂硝酸铟的掺杂量为0.1%时，在10 kHz条件下起始磁导率可达9349，截止频率较高，更能满足汽车电子、网络通信、航天航空和卫星通信等领域的发展要求。本发明工艺简单，样品粒径均匀细小，有利于商业应用。

附图说明

图1为实施例1中的硝酸铟的不同掺杂量所得样品的起始磁导率随频率的变化关系。

具体实施方式