[发明专利]利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯有效

专利信息
申请号: 201010256556.9 申请日: 2010-08-19
公开(公告)号: CN101906044A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 王兆昌;许小亮 申请(专利权)人: 江苏隆昌化工有限公司
主分类号: C07C205/12 分类号: C07C205/12;C07C201/08;C07C25/08;C07C17/392;C07C17/383
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所 11316 代理人: 赵绍增
地址: 226500 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 利用 氯化 焦油 提取 氯苯 合成 硝基苯
【权利要求书】:

1.一种利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:对固体废弃物氯化苯焦油进行精馏处理,提取出低浓度对二氯苯,再用深冷结晶工艺提取出98%纯度的对二氯苯;然后将对二氯苯在浓硫酸作催化剂的作用下,与浓硝酸进行硝化反应;其后利用密度差进行废酸与产品的分离,得到粗品2,5-二氯硝基苯;最后用烧碱进行中和,使2,5-二氯硝基苯略呈碱性,最后用水进行清洗、分离,得到纯品2,5-二氯硝基苯。

2.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:所述精馏工序中,利用单塔精馏与结晶相结合从固体废弃物氯化苯焦油中提取纯度在99.8%以上的对二氯苯,具体步骤如下:a、精馏处理时,切割沸点介于氯化苯与对二氯苯之间的中组分,得到对二氯苯纯度在75%左右的富对二氯苯;b、将75%左右的富对二氯苯经过深冷结晶处理,再对结晶的对二氯苯进行离心处理,得到纯度在98%以上的对二氯苯。

3.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:所述硝化反应中,浓硫酸的浓度为90%

4.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:所述硝化反应中,硝酸浓度为98%。

5.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:所述硝化反应的温度为60℃,待硝酸反应完毕,对二氯苯反应完全后,将温度控制在68~72℃进行保温,确保反应完全。

6.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:所述烧碱中和后的2,5-二氯硝基苯ph值为12-13。

7.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯,其特征在于:所述浓硫酸∶浓硝酸∶对二氯苯的摩尔比=1∶1∶1。

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