[发明专利]一种制造金属氟化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制造金属氟化物的方法，特别涉及基于机械化学方法制造金属氟化物的方法，更为具体地说，是涉及基于机械化学方法制造具有低折射率并且用作防止反射的涂覆材料的金属氟化物的方法。

背景技术

随着CRT(Cathode Ray Tube，阴极射线管)、LCD(Liquid Crystal Display，冶金显示屏)、PDP(Plasma Display Panel，等离子显示器)等显示装置使用的普及化，人们对显示器面的性能要求也逐渐升高。显示器面不仅要有耐磨性、防污性，而且在亮光照射使用时具有能防止太阳光和荧光灯等外部光照射后被反射的性能。此外，除显示器外，外部建筑用的薄膜，也经常需要具有防反射效果的薄膜。实际上，在这些显示器的要求之前，防反射功能已经在我们的生活当中被加以运用，其中，具有代表性的例子为，在眼镜或者透镜中涂覆了防反射的物质。防反射的功能可以通过在基材上依次涂覆高折射涂覆溶液和低折射涂覆溶液得以实现。一般来讲，用作高折射涂覆溶液的为二氧化钛或者氧化锆，其折射率大约在1.8至2.2的范围内；用作低折射涂覆溶液的为二氧化硅等，其折射率约为1.45。为了防止反射，高折射层和低折射层的折射率差异越大效果越好。因此，进一步提高高折射材料折射率和进一步降低折射材料的折射率，成为今后的主要研究方向。

目前，氟族化合物，尤其是金属氟化物，作为低折射涂覆材料已受到广泛关注。如韩国的第2006-0132866号公开专利，公开了一种基本在液相条件下制造氟化钙的方法，具体为在盐酸的酸性条件下，将氯化钙水溶液与含有氟化物的蒸馏物一同导入反应系统中，并沉淀氟化钙粒子。但是，该制造方法需要导入清洗杂质的工序，制造工序复杂，并且有难以控制粒子平均直径的缺陷，只能适用于小量生产。

在制造纳米材料的方法中，上面列举的液相法(指将液相状态下的微观粒子凝聚析出纳米粒子的过程。)属于底-上(bottom-up)方式；与其对应的顶-下(top-down)方式中，较有代表性的是利用机械化学反应(mechanochemical reaction；指固体颗粒在机械能的作用下，由于形变、缺陷和解离等而引起物质在结构、物理-化学性质以及化学反应活性等方面的变化。)制备纳米粉末的方法。在利用机械化学反应合成纳米材料的研究中，主要涉及碳化物(carbides)、氮化物(nitrides)、硼化物(borides)、硅化物(silicides)及其复合粉末(composite powder)，另外公知的还有制造如高铁酸锌的纳米磁性粉末的方法。如韩国的第2002-0078704号公开专利，公开了制造用于锂离子充电电池的两极的锂锰氧化物的方法，具体为利用高能量粉碎机，将包含有锂原料粉末和锰原料粉末和负离子的化合物，在设定时间内，进行机械化学反应。还有韩国的第0725444号公开专利，公开了在氯化锌和碳酸钠中加入氧化锆球后混合并反应，通过加热、清洗和离心分离制造氧化锌纳米粉末的方法。

但是，迄今为止，还没有以机械化学方法制造作为低折射涂覆材料的氟族化合物的方法，尤其是金属氟化物如氟化镁或氟化钙。并且现有的机械化学方法与液相法相比，虽然有工序简单的特点，但却有难于控制粒径的问题。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题，提供一种制造金属氟化物的方法，该方法不仅能够控制所述金属氟化物的粒子直径(粒径)，而且制造工序简单，便于工业生产。

本发明的另一个目的是提供一种金属氟化物粉末，其具有特定的粒径分布，并且粒径均匀。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种制造金属氟化物的方法，该方法包括如下步骤：(a)在反应器中分别加入氟化物与金属原料；(b)在室温条件下，使上述反应物在机械力作用下发生机械化学反应，制得金属氟化物的纳米级粒度粉末。

本发明的制造金属氟化物的方法，不仅实现了利用机械化学方法制造氟族化合物，尤其是金属氟化物的目的，而且克服了机械化学反应中难于控制粒径的缺点；同时，所述方法与液相法相比，不需要进行去除反应副产物的清洗工序就能获得高纯度的氟族化合物，制造工序简单，利于进行工业生产。

根据本发明的实施方式，步骤(a)中所述氟化物为氟化铵。

在本发明所述反应过程中，使用氟化铵会产生如氨(NH₃)一样的气态反应副产物，从而不会使杂质混入作为目标物的氟化金属盐中，使得制造过程简单化。