[发明专利]一种高固低粘羟基丙烯酸树脂及其制备工艺无效
| 申请号: | 201010255397.0 | 申请日: | 2010-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN101921357A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
| 发明(设计)人: | 黄晓昌;程建;阮济衡 | 申请(专利权)人: | 江门市制漆厂有限公司 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C09D125/14;C09D133/14 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭志强 |
| 地址: | 529075 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高固低粘 羟基 丙烯酸 树脂 及其 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸树脂及其制备工艺,特别涉及一种高固低粘羟基丙烯酸树脂及其制备工艺。
背景技术
随着人们对环境保护的日益重视,涂料用溶剂型树脂的高固含低粘度化是人们追求的目标,在制备高固低粘树脂时,经常面临可选择的溶剂种类有限,且大部分高沸点溶剂价格较为昂贵,部分便宜溶剂的溶解力又相对较差等问题。
传统的溶剂型丙烯酸树脂的耐候性、化学稳定性好,应用广泛。但是因为丙烯酸树脂的中的溶剂含量较高,与环保的要求不相匹配,其市场份额受到其他环境友好树脂的挤占。
高固体分丙烯酸树脂中的有机挥发物含量大大降低,固化能耗也随之大大降低,同时保持了丙烯酸树脂本身的优异特性,是一种高档涂料树脂。然而,高固体分丙烯酸树脂为自由基聚合得到的线性聚合物,固体分高,其粘度也随之增高,影响施工。同时,高固体分丙烯酸树脂的制备中,一般只能使用价格昂贵的高溶解力溶剂,这无形中提高了产品的生产成本,影响其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固低粘羟基丙烯酸树脂及其制备工艺。
本发明所采取的技术方案是:
一种高固低粘羟基丙烯酸树脂,其原料含有以下质量份的:溶剂25~35份、丙烯酸0.2~2份、甲基丙烯酸甲酯7~16份、苯乙烯15~35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯3~10.5份、含羟基丙烯酸单体12~23份、引发剂1.5~8份。
溶剂优选为二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯。
含羟基丙烯酸单体优选为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯。
引发剂优选为3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、2-乙基己酸过氧化叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、BPO、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化二异丙苯中的至少一种。
上述高固低粘羟基丙烯酸树脂的制备工艺,包括以下步骤:
1) 将丙烯酸类单体、引发剂和总溶剂量5%~30%的溶剂打入单体滴加罐中,搅拌均匀,备用;
2) 将剩余溶剂打入反应釜中,排除反应釜内的氧气,抽真空度至-0.05MPa以下,升温至140~180℃;
3) 将混合均匀的丙烯酸类单体滴加至反应釜中,2.5~8小时内滴加完毕,保温反应1~4小时,降温至100℃以下,放压至常压,过滤得到产品。
单体滴加罐的温度≤35℃。
排除反应釜内氧气的方法为抽真空,然后通入氮气。
本发明的羟基丙烯酸树脂,固体分可高达65~75%,粘度仅为1000mps~2500mps。
本发明工艺中使用的溶剂价格低廉,无需使用昂贵的高沸点溶剂,制备工艺简单,生产成本较低。
具体实施方式
一种高固低粘羟基丙烯酸树脂,其原料含有以下质量份的:溶剂25~35份、丙烯酸0.2~2份、甲基丙烯酸甲酯7~16份、苯乙烯15~35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯3~10.5份、含羟基丙烯酸单体12~23份、引发剂1.5~8份。
溶剂优选为二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯。
含羟基丙烯酸单体优选为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯。
引发剂优选为3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、2-乙基己酸过氧化叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、BPO、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化二异丙苯中的至少一种。
上述高固低粘羟基丙烯酸树脂的制备工艺,包括以下步骤:
1) 将丙烯酸类单体、引发剂和总溶剂量5%~30%的溶剂打入单体滴加罐中,搅拌均匀,备用;
2) 将剩余溶剂打入反应釜中,排除反应釜内的氧气,抽真空度至-0.05MPa以下,升温至140~180℃;
3) 将混合均匀的丙烯酸类单体滴加至反应釜中,2.5~8小时内滴加完毕,保温反应1~4小时,降温至100℃以下,放压至常压,过滤得到产品。
单体滴加罐的温度≤35℃。
排除反应釜内氧气的方法为抽真空,然后通入氮气。
下面结合实施例,进一步说明本发明。
以下实施例中,如无特别说明,份数均指重量份。
实施例1
1) 将丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸甲酯11.1份、苯乙烯28份、甲基丙烯酸丁酯10.5份、丙烯酸羟丙酯17份、TBPB 3份、二甲苯5份打入滴加罐,混合均匀,保持滴加罐内的温度不高于35℃;
2) 将25份醋酸丁酯打入反应釜中,抽真空至-0.08Mpa,使用氮气复压至常压,再抽真空至-0.05 Mpa以下,将釜内的溶剂加热至160℃;
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