[发明专利]一种相转移催化剂组合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种相转移催化剂组合物及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种缩合反应用得相转移催化剂组合物及其制备方法。

背景技术

缩合反应是染料合成中一步重要的单元反应。若在不使用相转移催化剂的条件下该项单元反应，特别是三聚氯氰与芳胺或溴代丙酰氯的缩合反应存在副反应多，反应速率慢的问题，影响收率及产品的色光。为了克服上述问题，常采用使用相转移催化剂的方法，但该催化剂多为国外产品，虽提高主反应转化率及产品质量得到提高，但却增加了生产成本。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种相转移催化剂组合物，该组合物按重量份数计，包含如下组分：

丙酮：5-10份

烟酸：7.5-12.5份

N-甲基吡咯烷酮：5-12.5份

N，N-二甲基甲酰胺：7.5-10份

叔胺：10-50份

水：50份。

上述组合物中，叔胺的含量优选为30-45份。

制备上述相转移催化剂组合物的方法包含以下步骤：

(a)将丙酮，烟酸，N-甲基吡咯烷酮，N，N-二甲基甲酰胺，水按比例混合形成溶液；

(b)将叔胺加入到(a)步骤溶液中；

(c)使用盐酸调节上述溶液pH值，至中性；

上述组合物和方法中，叔胺选自三甲胺，三乙胺和三苯胺中的任一种和几种的组合。

上述相转移催化剂组合物在生产中使用时，催化剂与投料重量比为0.1～5％。

本发明提供的上述适于缩合反应的相转移催化剂组合物，能够提高三聚氯氰在水中的溶解性，并且能够与缩合反应的进攻质点形成络合物，因而可以有效地提高主反应的反应效率，提高反应的选择性，使反应在低温中顺利进行，从而提高反应的转化率，获得强度高，色光更鲜艳的染料产品。上述催化剂由于制备方法简便易操作，原料便宜易得，此种相转移催化剂在大大提高主反应产率的同时，不会增加生产成本。

具体实施方式

实施例1

在常温和常压下，分别按以下表1指定的各组组分重量将丙酮，烟酸，N-甲基吡咯烷酮，N，N-二甲基甲酰胺，三甲胺依次加水中入，用少量盐酸调节其pH值至中性，即得到相转移催化剂。

制得的相转移催化剂1.8g加入600g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，在上述反应可提高三聚氯氰的水溶性，并且能够与缩合反应的进攻质点形成络合物，因而可提高主反应的发明应效率，提高反应的选择性。反应转化率可达83％以上，所得染料产品强度可达到88％以上。

实施例2

按一下表1指定的各组分含量重复实施例1的方法，将8g制得的相转移催化剂加入400g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，反应转化率，所得染料产品强度均在表1中给出了测试结果。

实施例3

按一下表1指定的各组分含量重复实施例1的方法，将8g制得的相转移催化剂加入400g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，反应转化率，所得染料产品强度均在表1中给出了测试结果。

实施例4

按一下表1指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用三乙胺代替三甲胺，将制得的相转移催化剂6g加入600g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，反应转化率，所得染料产品强度见表1中列出的测试结果。

实施例5

按一下表1指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用三苯胺代替三甲胺，将制得的相转移催化剂24g加入600g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，反应转化率，所得染料产品强度见表1中列出的测试结果。

实施例6

按一下表1指定的各组分含量重复实施例1的方法，但所用叔胺为三甲胺和三乙胺混合物，将制得的相转移催化剂10g加入800g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，反应转化率，所得染料产品强度见表1中列出的测试结果。

实施例7

按一下表1指定的各组分含量重复实施例1的方法，但所用叔胺为三甲胺、三乙胺和三苯胺的混合物，将制得的相转移催化剂10g加入800g对位酯与三聚氰胺的缩合反应中，反应转化率，所得染料产品强度见表1中列出的测试结果。

表1