[发明专利]利用超音波促进合成反应快速制造离子液体的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用两阶段式超音波以促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应的方法及设备，主要用于快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。

背景技术

离子液体在化学上的应用非常广泛，由于具有极低蒸气压、低熔点、高极性、不可燃性、耐强酸、高热稳定性、高导电度、电化学性佳及较广的液体温度范围-96～400℃等特殊性质，因此能够替代一般所用的挥发性有机溶剂Volatile Organic Compounds，VOCs，应用在化学合成。

离子液体能够在常压下操作，不但可以降低操作成本，而且可以消除挥发性有机溶剂对环境的污染，能够避免操作人员暴露于挥发性有机溶剂的风险，可以再回收使用，所以离子液体被认为是一种新颖的绿色溶剂。

此外，离子液体在化学领域上有许多特殊的物理性质，例如可溶解许多的无机和有机物质，但与部分的有机溶剂不互溶，则可形成两相反应系统，归纳其优点是反应与分离可同时进行、不具挥发性，在高度真空下操作不易流失、不可燃性及有高的热稳定性，使其可应用的反应温度范围广、可以改变阴离子及阳离子的组成以调控其特性。

然而，现有的离子液体在使用传统化学合成方式，其中的甲基咪唑原料成本较高是阻碍离子液体应用化的主要原因，然后是化学合成需要较长的反应时间24～72小时，以及烷类使用数量过多等问题。

有鉴于此，本发明人秉持多年的学术研究以及实务经验，利用两阶段式超音波以促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应的方法，可将合成反应时间缩短，减少烷类使用数量，以快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种利用超音波促进合成反应快速制造离子液体的方法，可将合成反应时间缩短、减少烷类使用数量，以快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

利用超音波促进合成反应快速制造离子液体的方法，其特征在于，包括下列步骤：

a.使甲基咪唑与溴丁烷投入合成反应瓶中，进行反应物的电子搅拌棒搅拌混合及冷凝口回流装置冷却回收；

b.以一超音波反应器促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1～5小时，超音波功率20KHz，超音波振辐80％；

c.使上述离子液体置入一静置分离槽，静置约5～10分钟，其分离为一上层未反应物与一下层反应物；

d.以下层反应物的离子液体置入一中和水洗槽清洗数次，纯化离子液体；

e.使上述纯化离子液体置入一烘干箱中去除水分，烘干温度80℃，获得纯化第一段离子液体；

f.使上述第一段离子液体与六氟氢磷酸钾投入合成反应瓶中，进行反应物的电子搅拌棒搅拌混合及冷凝口回流装置冷却回收；

g.以一超音波反应器促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间10～60分钟，超音波功率20KHz，超音波振辐80％；

h.使上述离子液体加入丙酮混合为反应物的离子液体置入一静置分离槽；

i.以上述反应物的离子液体置入丙酮与反应物盐类过滤去除，通过减压浓缩蒸馏器置换成阴离子液体；

j.使上述置换成阴离子液体置入一烘干箱中去除水分，烘干温度80℃，获得纯化第二段离子液体。

进一步，该反应物为氯丁烷或六氟磷酸盐或四氟磷酸盐或三氟甲基磺酸或双磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或卤化物。

本发明的第二目的在于提供一种利用超音波促进合成反应快速制造离子液体的设备，其中，包括：

一超音波反应器；

一电子搅拌棒，提供反应物搅拌混合，包含一冷凝口回流装置，提供反应物冷却回收；

一合成反应瓶，连接于上述超音波反应器，其瓶口设置有上述电子搅拌棒；

一静置分离槽，连接于上述合成反应进料口，分离上层离子液体产物与下层离子液体产物；

一减压浓缩蒸馏器，连接于上述静置分离槽，浓缩蒸馏离子液体产物；

一烘干箱，连接于上述减压浓缩蒸馏器，烘干去除水分并获得纯化离子液体产物。

进一步，该反应物为氯丁烷或六氟磷酸盐或四氟磷酸盐或三氟甲基磺酸或双磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或卤化物。