[发明专利]一种以高纯磁铁精矿粉为铁源制备磷酸铁锂的方法有效
| 申请号: | 201010253242.3 | 申请日: | 2010-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN101913590A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
| 发明(设计)人: | 杨洋;余进;周升旺;王以存;张健康;李如宏;王克玉 | 申请(专利权)人: | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/1397;H01M4/58 |
| 代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人: | 唐宗才 |
| 地址: | 243000 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 磁铁 精矿 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种以高纯磁铁精矿粉为铁源制备磷酸铁锂的方法,包括以下步骤:
(1)分段球磨:将高纯磁铁精矿粉加入至球磨机中进行分段球磨,球磨5-16h以后,即可得到平均粒径为0.5-2.0um的超细高纯磁铁精矿粉;
(2)混合:将超细高纯磁铁精矿粉与磷源、锂源或磷锂源按照摩尔比Fe∶P∶Li=1∶1∶0.9-1.1比例混合,然后再在混合物中加入占总重量5-15%的碳源,并且进行再次混匀;
(3)球磨:将混合物加入至球磨机中,以水或乙醇作为分散剂进行球磨,磨料时间为3-12h;
(4)造粒:利用喷雾干燥机械将球磨后的料浆进行干燥造粒,得到平均粒径为1-30um的球形颗粒粉体,即磷酸铁锂前驱体;
(5)烧结:将磷酸铁锂前驱体在惰性气体的保护下,置于窑炉中进行烧结,即可得到高纯、球形的磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的高纯磁铁精矿粉的主要成分为Fe3O4,Fe3O4的纯度≥98%。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、五氧化二磷、磷酸铁中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、甲酸锂、草酸锂中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的磷锂源为磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉、纤维素、聚丙烯、聚乙烯、导电炭黑、石墨、碳凝胶、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球、聚乙二醇中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的喷雾干燥机械为离心式喷雾干燥机械、压力式喷雾干燥机械、气流式喷雾干燥机械、低压混流式喷雾干燥机械、喷雾干燥制粒机械中的任一种。
8.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的任一种。
9.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的窑炉为推板窑、网袋窑、回转窑中的任一种。
10.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:步骤(5)中的烧结工艺参数为:升温速率为5-15℃/min,保温温度为550-800℃,焙烧时间为5-12h,物料冷却至20-200℃。
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