[发明专利]一种季铵化改性氨基硅油柔软剂、其制备和应用有效
申请号: | 201010253237.2 | 申请日: | 2010-08-13 |
公开(公告)号: | CN101914206A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 赵涛;狄超 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/26;D06M15/643;D06M101/06 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季铵化 改性 氨基 硅油 柔软剂 制备 应用 | ||
1.一种季铵化改性氨基硅油柔软剂,所述柔软剂在传统双胺型氨基硅油侧链上连有长碳链的季铵盐结构,化学结构通式如下:
R1=-CH3
所述的柔软剂结构中x=10-100;y=5-50;z=10-20;
性状:所述柔软剂为无色透明粘稠液体。
2.一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法,包括:
(1)将八甲基环四硅氧烷加入装有冷凝管、分液漏斗、温度计和氮气保护装置的容器中,向容器中滴入偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,2h后加入四甲基氢氧化铵催化剂,搅拌升温至110℃反应4-10h,之后加入封端剂六甲基二硅氧烷,继续升温至130℃反应2h,再降温至70℃减压蒸馏,即得透明粘稠的氨基硅油;
(2)将上述氨基硅油溶于溶剂中,得混合液;将混合液滴入环氧氯丙烷中;采用氮气保护,搅拌升温至30-100℃,反应2-10h;蒸除溶剂,得到中间产物,其结构通式见图3。
(3)将N,N-二甲基十二胺及溶剂混合均匀,搅拌同时加热至40-100℃,采用氮气保护,滴加上述中间产物,恒温反应5-10h,蒸除溶剂,得到季铵化改性氨基硅油。3.根据权利要求2所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中八甲基环四硅氧烷质量分数为85%,N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷质量分数为4.5%,四甲基氢氧化铵质量分数为0.1%,六甲基二硅氧烷质量分数为0.05%;
所述的步骤(2)中氨基硅油质量分数为50%,环氧氯丙烷的质量分数为15%,溶剂质量分数为20%;
所述的步骤(3)中N,N-二甲基十二胺质量分数为10%,步骤(2)所得中间产物质量分数为40%,溶剂质量分数为30%。
4.根据权利要求2所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)采用恒压滴液漏斗滴加偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
5.根据权利要求2所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的氨基硅油的氨值范围为0.60-1.10mmol/g,粘度范围为200-2000mPa·s。
6.根据权利要求2所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)或(3)中的溶剂为异丙醇。
7.根据权利要求2所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的季铵化改性氨基硅油的氨值范围为0.40-0.70mmol/g,粘度范围为500-4000mPa·s。
8.一种季铵化改性氨基硅油柔软剂在棉织物上的应用。
9.根据权利要求8所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂在棉织物上的应用,其特征在于:具体步骤,包括:
(1)向季铵化改性氨基硅油柔软剂中加入去离子水与有机酸的混合物,搅拌,得到固含量为10%-30%的改性氨基硅油乳液;所述有机酸与柔软剂质量比为1∶10;
或将季铵化改性氨基硅油与乳化剂混合,乳化剂质量与柔软剂质量比为1∶4-5;搅拌过程中添加水和有机酸的混合物,有机酸与柔软剂质量比为1∶10,然后搅拌,得到固含量为10%-30%的改性氨基硅油乳液;
(2)采用浸轧工艺或浸渍工艺
浸轧工艺:上述改性氨基硅油乳液用量为:10-40g/L;工艺流程为:将织物一浸一轧或二浸二轧,浴比1∶20,轧余率70-80%,100℃-120℃烘干60-90s,130-180℃焙烘60-90s;
浸渍工艺:上述改性氨基硅油乳液用量为:2-4%owf;工艺流程为:浴比1∶10-15,40-50℃,将织物浸渍10min,脱水,80-100℃烘干。
10.根据权利要求9所述的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂在棉织物上的应用,其特征在于:所述步骤(1)中的有机酸为冰醋酸;乳化剂为非离子型乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3及AEO-9,乳化剂复配时AEO-3与AEO-9质量比为3.5∶6.5或3∶7;所得改性氨基硅油乳液为透明或乳白色液体。
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