[发明专利]一种β-环糊精基质搅拌萃取棒的制备方法

权利要求书

1.一种β-环糊精基质搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：该方法应用β-环糊精结合聚二甲基硅氧烷作为搅拌萃取棒涂层的涂层材料，应用棒体作为搅拌萃取棒涂层涂覆的基体，所述棒体是由比棒体短的铁芯封于玻璃管内制成。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比棒体短的铁芯封于玻璃管内，对棒体表面进行预处理；

(2)搅拌萃取棒的制作：将包含聚二甲基硅氧烷和β-环糊精的涂层材料制成溶胶，将步骤(1)处理过的棒体，置于溶胶中后取出，室温下成胶，升温老化，老化完成后用二氯甲烷回流制得搅拌萃取棒。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述预处理是指对棒体表面依次用CH₂Cl₂处理0.5-2小时、1mol/L NaOH溶液处理4-12小时、0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：

取羟基封端的聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀释溶解，加入β-环糊精、含氢硅油、三氟乙酸和原料X，充分搅拌均匀，制得溶胶，所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或为甲基三甲氧基硅烷，将经过步骤(1)处理过的棒体，置于溶胶中20-60min后取出，室温下成胶10-24h，再进行程序升温老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于30-60℃回流1-4h，制得搅拌萃取棒。

5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：所述升温老化的过程为在氮气保护下，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30-60min，即完成老化。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷、β-环糊精、含氢硅油、三氟乙酸及原料X的加入量比例为

聚二甲基硅氧烷    1mg

β-环糊精         0.2-0.5mg

含氢硅油          0.16-0.5mg

三氟乙酸          0.14-0.5μl

原料X             0.16-0.5μl

所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或为甲基三甲氧基硅烷。 

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，环氧丙氧丙基三甲基硅烷与四乙氧基硅烷的体积比为：0.5-5∶1。

8.一种制备β-环糊精基质搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比棒体短的铁芯封于玻璃管内，对棒体表面依次用CH₂Cl₂处理0.5-2小时、1mol/L NaOH溶液处理4-12小时、0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干；

(2)取羟基封端的聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀释，加入β-环糊精、含氢硅油、三氟乙酸和原料X，充分搅拌均匀，制得溶胶，所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或为甲基三甲氧基硅烷，将经过步骤(1)处理过的棒体，置于溶胶中20-60min后取出，室温下成胶10-24h，再进行程序升温老化，在氮气保护下，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30-60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于30-60℃回流1-4h，制得搅拌萃取棒；

所述聚二甲基硅氧烷、β-环糊精、含氢硅油、三氟乙酸及原料X的加入量比例为聚二甲基硅氧烷∶β-环糊精∶含氢硅油∶三氟乙酸∶原料X为1mg∶0.2-0.5mg∶0.16-0.5mg∶0.14-0.5μl∶0.16-0.5μl；

所述的环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物中环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的体积比为0.5-5∶1。