[发明专利]一种含有表面等离子体荧光增强的纳米复合结构的薄膜及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010252896.4 申请日: 2010-08-13
公开(公告)号: CN101906298A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 杨萍;张爱玉;曹永强 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/88;C09K11/70;B82B3/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东省济南*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 含有 表面 等离子体 荧光 增强 纳米 复合 结构 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含有表面等离子体荧光增强的纳米复合结构的薄膜,其特征是:组分为质量比为1:0.7~14的带有氨基的SiO2和具有纳米复合结构的复合纳米粒子; 

所述带有氨基的SiO2的化学式为SiO3CxNH2x~2x+2,x = 1~3;

所述复合纳米粒子为金属纳米粒子/SiO2/量子点复合纳米粒子,复合纳米粒子内核为金属纳米粒子,外层为量子点,金属纳米粒子和量子点之间通过SiO2层连接,SiO2层的厚度为4 ~ 30 nm,组分为Si1-yO2-y[SiO3CxNH2x~2x+2]y, x = 1~3,y = 0.05% ~1%。

2.根据权利要求1所述的纳米复合结构的薄膜,其特征是:复合纳米粒子中,金属纳米粒子内核:SiO2层:量子点层的质量比为0.1~36:1~800:0.1~30。

3.根据权利要求1所述的纳米复合结构的薄膜,其特征是:薄膜厚度为5~20μm。

4.根据权利要求1所述的纳米复合结构的薄膜,其特征是:所述金属纳米粒子为水相合成的 Au、Ag、Pt、Pd或Cu纳米粒子;所述量子点为未掺杂的单一组份的量子点或核壳结构的量子点,其中,单一组份的量子点为有机相合成的CdSe、InP、CdTe、或ZnSe量子点,核壳结构的量子点为有机相合成的CdSe/ZnS、CdSe/CdS、CdTe/CdS、 CdTe/ZnS、InP/ZnS、ZnSe/ZnS或CdSe/CdS/ZnS量子点。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的纳米复合结构的薄膜,其特征是:金属纳米粒子的粒径为3~50 nm;所述量子点为有机相合成的半导体量子点,粒径为1.5~8 nm。

6.一种权利要求1-4中任一项所述的含有表面等离子体荧光增强的纳米复合结构的薄膜的制备方法,其特征是至少包括以下步骤:

(1)含氨基的硅烷试剂的预水解:将含氨基的硅烷试剂、水与醇按1~30:0.3~5:10~100的体积比混合,搅拌使硅烷分子水解,然后在50~70℃下将醇挥发,得到溶液1;

(2)量子点的表面硅烷化改性:将量子点分散到有机溶剂中得量子点溶液,然后加入上述步骤(1)得到的溶液1,搅拌使量子点表面进行硅烷化改性,得到溶液2;量子点在有机溶剂中的浓度为0.05~10 mg/mL,溶液1与量子点溶液的体积比为1~3:1~5;

(3) SiO2包覆金属纳米粒子:在浓度为0.05~10 mg/mL的金属纳米粒子水溶液中加入乙醇和氨水,搅拌均匀,然后加入不含功能化官能团的硅烷试剂进行反应使金属纳米粒子表面包覆SiO2,反应完后将反应液离心分离得SiO2包覆的金属纳米粒子;金属纳米粒子水溶液:乙醇:氨水:不含功能化官能团的硅烷试剂的体积比为0.5~2:4~10:0.1~0.5:2×10-3~2×10-2

(4) SiO2包覆的金属纳米粒子与表面硅烷化改性的量子点之间的连接:将步骤(3)得到的SiO2包覆的金属纳米粒子分散到水中得质量百分数为5~30%的溶液3,然后在水溶液中加入步骤(2)得到的溶液2搅拌反应至溶液分为两层,上层为有机相,下层为带有氨基的SiO2溶胶和金属纳米粒子/SiO2/量子点复合纳米粒子组成的溶胶混合物,分离取下层溶胶混合物备用;其中,溶液3与溶液2的体积比为1~5:1~2;

(5)薄膜的制备:取上述步骤(4)所得的溶胶混合物,利用旋转、提拉或涂覆的方法制得含有表面等离子体荧光增强的纳米复合结构的薄膜,薄膜厚度为5~20μm;

其中,步骤(1)、(2)、(3)的顺序为(1)、(2)、(3)或(3)、(1)、(2)。

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