[发明专利]一种控制金属氧化物材料表面半导化速度及程度的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物材料表面处理技术领域，特别涉及一种控制高电阻率金属氧化物材料表面半导化速度及程度的方法。

背景技术

高电阻率金属氧化物材料的表面金属化已成为高技术产业特别重要的工艺技术，如高频电子元器件、多层芯片封装、微电子和精密机械制造等。一种新的高电阻率金属氧化物材料表面金属化方法被提出[一种高电阻率金属氧化物材料表面电镀的方法(ZL200710118076.4)]，在该方法中，需要先将氧化物材料表面半导化，但半导化速度以及程度还不容易控制，不利于得到预期的产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种控制金属氧化物材料表面半导化的方法。该方法可以有效地控制金属氧化物材料表面半导化的速度和程度。

一种控制金属氧化物材料表面半导化速度及程度的方法，通过在原子氢致半导化过程中添加一种添加剂对半导化速度及程度进行控制。即在对金属氧化物材料表面进行原子氢处理的过程中，向电解质溶液中加入添加剂Na₂EDTA，通过改变添加剂的量来控制金属氧化物材料表面金属化速度及程度。

本发明控制金属氧化物材料表面半导化的具体方法如下：

首先，配制电解质溶液，如硫酸钠水溶液等(浓度5克/升～500克/升)，向水溶液中加入添加剂Na₂EDTA(浓度1克/升～15克/升)，混合均匀。然后将金属氧化物材料和分散性导电介质如钢球混合在一起，一同置于电解质水溶液中；以导电介质为阴极，通过电解水溶液对金属氧化物材料进行原子氢处理。在电解水溶液过程中对导电介质和金属氧化物材料进行振动或搅拌具有更好的电导增大效果，阴极电流密度0.1～5安培/平方分米，电解质水溶液温度0～60℃。在电解水溶液过程中，原子氢在导电介质上产生，氢迁移并吸附在金属氧化物材料表面，通过原子氢的电导改性作用，使得金属氧化物材料表面电子电导大幅度增加，出现半导化甚至金属化。添加剂Na₂EDTA的作用主要是影响了氢的吸附过程，Na₂EDTA是很好的的络合剂，容易吸附在金属氧化物材料的表面，降低了金属氧化物材料表面的半导化速率和程度。通过控制添加剂Na₂EDTA的量来控制金属氧化物材料表面半导化的速度及程度。

本发明所述的金属氧化物材料含金属元素钛、铁、钴、镍、铜、锌、铌、铅、锰之中的1～9种，金属氧化物材料可以仅是这些金属元素的简单氧化物，也可以是这些金属元素的简单氧化物组成的复合氧化物，氧化物材料中这九种金属元素的摩尔百分含量之和介于10％～50％。

本发明的优点在于：通过控制添加剂的量，对金属氧化物材料表面半导化的速度及程度进行控制。效果明显，便于操作。

本发明适用于金属氧化物材料表面半导化速度及程度的控制。

附图说明

如图所示，横坐标表示原子氢处理时间，纵坐标表示金属氧化物材料(镍锌铜铁氧体材料)电阻率的对数值，曲线1、2、3、4分别表示没有添加剂、添加剂Na₂EDTA浓度为1.86克/升、3.73克/升和11.16克/升时电阻率随原子氢处理时间的变化曲线。

具体实施方式

实施例1

选取10枚烧结好的镍铜锌铁氧体陶瓷圆片，直径为1厘米，厚度为1毫米，铁氧体组成为Ni_0.3Zn_0.5Cu_0.2Fe₂O₄，铁元素摩尔百分含量为28.6％。将镍铜锌铁氧体陶瓷圆片与直径为0.5毫米的钢球一起置于吊篮中，将吊篮浸入硫酸钠水溶液中，以钛篮为阳极，在振动条件下电解水溶液，对铁氧体材料表面进行原子氢电导改性处理，使得表面半导化。工艺参数如下：

硫酸钠(Na₂SO₄)水溶液  41.7克/升

Na₂EDTA水溶液         1.86克/升

阴极电流密度          2安培/平方分米

温度                  20℃

分别处理5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，将铁氧体圆片取出，用去离子水清洗干净，用吹风机吹干，测其电阻，计算出相应的电阻率，作出当添加剂Na₂EDTA水溶液浓度为1.86克/升时电阻率随原子氢处理时间变化的曲线。

实施例2