[发明专利]一种固体环境样品中微量锑的分析方法

权利要求书

1.一种固体环境样品中微量锑的分析方法，其特征在于：

A.固体环境样品的消解

固体环境样品经干燥、粉碎后过筛，精确称取混合均匀的过筛样品0.2-1.0g于聚四氟乙烯消解管内，每次加入5-15mL消解试剂对样品进行2次消解，控制适宜的消解温度，消解1-4h后进行赶酸，冷却至30℃加入固定量的过氧化氢，然后过滤，定容待测；

B.固体环境样品中锑的测定

将上述定容待测样品进行适当稀释，配制成不同锑浓度范围的样品，采用电感耦合等离子体质谱仪对标准空白、标样、样品空白和样品中的锑进行测试。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固体环境样品包括：沉积物、淤泥、污水厂污泥、土壤、灰尘、大气颗粒物、堆肥产品、焚烧厂灰渣、矿渣、PET制品及其它含锑产品或废弃物，其锑含量大于0.01mg/kg。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的固体环境样品过筛用的是2mm标准筛。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的消解试剂选自王水、盐酸、硝酸。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的消解试剂为王水。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述适宜的消解温度控制在105-140℃，此条件下具有最佳消解效果。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固定量的过氧化氢为2mL 30％过氧化氢。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的对定容待测样品进行适当稀释就是指稀释时控制锑浓度在1-100μg/L。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标样的锑浓度范围在1-100μg/L，浓度梯度取4-6个点。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用电感耦合等离子体质谱仪对标准空白、标样、样品空白和样品中的锑进行测试的条件为：等离子功率1500w、载气流量(高纯氩气)0.9L/min、补偿气流量(高纯氩气)0.25L/min、反应气流量(高纯氦气)0.08L/min、进样深度8mm、蠕动泵速0.1rps、预混室温度2±0.1℃，采用TRA分析模式，锑(¹²¹Sb)的积分时间为1s，以1mg/L铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)标准溶液作为内标校正仪器测量的灵敏度漂移和基体效应。