[发明专利]三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法。

背景技术

目前用于制备三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚（CF3OCFClCF2Cl）的方法，普遍采用气相反应：将气相的氟氧基三氟甲烷(CF3OF)、气相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯(CFCl= CFCl)按照摩尔比约1:1的比例分别从反应塔的一端连续通入，使二者在反应塔内顺流接触、反应，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，该工艺的缺点为：1）两种气相需严格按照配比计量，不便于操作；由于气相的氟氧基三氟甲烷的主含量在60%～90%范围内波动，氟氧基三氟甲烷的通入量需经常调整，不便于操作，且氟氧基三氟甲烷的腐蚀性大，导致计量设备（如转子等）使用寿命短，而一旦计量不准，不论哪种物料过量，其转化率都将降低；2）为保证两反应物为气相，温度必须控制在30℃以上，该反应为放热反应，由于气相传热困难，反应温度可能达到60℃～100℃，温度过高将发生歧化反应，使得目标物的收率降低。 

发明内容

 本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，它具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。

为达到上述目的，本发明的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（体积比）时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；

上述液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯可以从反应塔的上部一次性通入，将作为换热装置的夹套设于反应塔外；

上述液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯也可以从反应塔的上部循环通入：为此将一塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，通过循环泵将液相1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循环送入反应塔内的上部，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内，所述换热装置设于塔釜上，换热装置可采用夹套或盘管；

该发明采用气液反应，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯便于计量，具有腐蚀性的气相的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操作，设备使用寿命长；且逆流接触、加上液相的传热系数大，通过换热装置便于控制液相反应区的温度，可消除反应放热的影响，使得反应温度易于控制，防止发生歧化反应，使得目标物的收率提高；

作为本发明的进一步改进，在步骤2）中，将填料置于反应塔中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通过填料与氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，填料可提供更大的气、液接触面积，使得反应快速进行；

综上所述，本发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。

具体实施方式

  下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

该三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，将作为换热装置的夹套设于反应塔外，将填料置于反应塔中，通过在夹套通入冷冻盐水或冷冻酒精，将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷时，表示反应基本完全，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；