[发明专利]一种从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法有效
申请号: | 201010251351.1 | 申请日: | 2010-08-12 |
公开(公告)号: | CN101921254A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 李维林;崔恩惠;方亮;吴文龙;闾连飞;赵慧芳;王小敏 | 申请(专利权)人: | 江苏省中国科学院植物研究所 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210014 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黑莓 种籽 提取 天然 维生素 方法 | ||
1.一种从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)溶剂萃取:将黑莓果渣清洗、去杂,沉淀分离,得到纯净、无霉变的黑莓种籽;将种籽充分干燥,干燥后的种籽破碎,过20~40目筛,在40~50℃下,用正己烷和石油醚的混合液进行萃取,将萃取液减压蒸馏,回收溶剂后,分离得到黑莓种籽油脂粗提物;
(2)尿素包合:在回流容器中加入尿素,加入95%的乙醇作为溶剂,用量为每克尿素添加乙醇6~8ml,待尿素完全溶解后,加入步骤(1)中得到的油脂粗提物,在40~60℃温度下,热提取30~40min;随后在0~4℃温度下,静置3~4h;过滤,上层滤液进行减压蒸馏,回收乙醇试剂后,得到粗提油相;所述尿素的添加量为步骤(1)中所得到的油脂粗提物重量的2~3倍;
(3)硅胶柱层析:取200~300目的粗孔硅胶装柱,将步骤(2)中得到的油相上样,使用无水乙醇与正己烷混合液作为洗脱剂,无水乙醇与正己烷的体积比为7-9∶1,洗脱剂用量为每克粗提油相使用洗脱剂12~15ml,将所得洗脱剂合并浓缩,收集分离出的维生素E浓缩液;所述的粗孔硅胶与油相的质量比3∶1-5∶1;
(4)脱色:在步骤(3)中得到的维生素E浓缩液中加入7%的活性炭与活性白土混合物进行脱色,过滤,最终得到的脱色液即为维生素E产品;所述活性炭与活性白土混合物的重量比为1∶2-1∶3。
2.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(1)中进行种籽干燥后,种籽的水分含量为6-8%。
3.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的石油醚沸程为30-60℃,正己烷和石油醚的体积比为1∶1-1∶3,所述混合液的用量为每克种籽添加混合液2-5ml,萃取时间为1.5-3.0h。
4.根据权利要求3所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的正己烷和石油醚的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述的减压蒸馏条件为:真空度为0.093-0.098MPa,温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征 在于:步骤(3)中所述的无水乙醇和正己烷的体积比为8∶1。
7.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(3)中柱层析的温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(3)中得到的粗提油相使用40-60℃的温水洗涤2-3次。
9.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(4)中脱色温度为50℃,脱色时间为20-25min。
10.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法,其特征在于:步骤(4)中脱色后进行过滤,用无水乙醇冲洗滤渣,将冲洗液浓缩挥去乙醇得到的维生素E与脱色液合并。
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