[发明专利]一种高灵敏度快速响应的气敏材料以及制备方法和应用有效
申请号: | 201010251033.5 | 申请日: | 2010-08-11 |
公开(公告)号: | CN101943692A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | 余锡宾;汪正军;张坤;王飞久 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 张美娟 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵敏度 快速 响应 材料 以及 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种气敏材料,具体为一种对乙醇、甲醛、氯仿等气体具高灵敏度快速响应的气敏材料,以及这种气敏材料的制备方法和应用。属于气体检测技术领域。
背景技术
气体传感器已经广泛应用于食品卫生、环境监测、公共安全、航空航天等领域。在各类传感器中,金属氧化物传感器(气敏元件)以其结构简单、价格低廉的特点而得到关注。气敏材料是控制气敏元件性能最重要的因素,而敏感性(具体表现为灵敏度)是气敏材料的最基本和最重要的性能指标,它与气敏材料的微结构密切相关。影响敏感性的微观因素主要有气敏材料的晶粒尺寸及孔隙率、二次颗粒团聚、晶体取向,化学组成、氧空位浓度、不可控杂质类型及浓度等。在众多的影响因素中,气敏材料的晶粒尺寸是最为容易控制和实现的因素。
理论和实验研究表明,金属氧化物纳米材料具有比表面积大、表面活性高等纳米效应,能大幅度提高灵敏度,缩短响应和恢复时间。因此,采用各种特殊方法,减小金属氧化物的晶粒尺寸,成为气敏材料的研发热点,材料纳米化也成为制作气敏元件的关键(Elisabetta Comini,Metal oxide nano-crystals for gassensing,Analytica Chimica Acta,2006,568,28-40)。
传统锡酸锌气敏材料的制备方法是主要包括高压焙烧法,固体研磨法,水热法,低温离子交换法等,这些方法存在能耗高,耗时长,原材料价格高昂等缺点,且制备的锡酸锌气敏材料颗粒粒径较大,灵敏度不够高,最低检测限度有待于进一步降低。因而,运用简单的方法制备出具有高灵敏度,快速响应,检测限度低的气敏材料成为研究的关键。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高灵敏度快速响应的气敏材料,这种气敏材料安全无毒、化学性质稳定、易长期保存、气敏性能稳定。以解决现有技术的上述问题。
本发明的另一个目的是为了提供这种气敏材料的制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
一种高灵敏度快速响应的气敏材料,无需任何表面活性剂,即可形成规则均一的纳米立方块;是以锡酸锌为基质,掺杂有钇、铈、铝、铋、锶、镉、钙、镁、钡、铜中的一种或几种元素的纳米材料;其边长为40nm。
上述高灵敏度快速响应的气敏材料的制备方法,具体步骤如下:
a)称取锌的无机盐和掺杂元素的无机盐,使锑的无机盐和掺杂元素的无机盐的摩尔比为(1~99)∶1;
b)加入适量去离子水,使混合盐的溶液浓度为0.1~0.5mol/L;
c)在室温下搅拌0.5~2小时,制得无色透明溶液;
d)边搅拌边向溶液中滴加等摩尔浓度为0.1mol/L~5mol/L的锡酸盐溶液,调节pH=7~8;
e)在0~80℃下继续搅拌1~5小时,制得乳白色乳浊液;
f)过滤、洗涤,将得到的乳白色滤饼于90~110℃真空干燥3~5小时;
g)将冷却后的干燥滤饼置于玛瑙研钵中研磨10~30分钟。
所述的锌的无机盐优选硫酸锌、氯化锌、硝酸锌或乙酸锌中的一种。
所述的掺杂元素的无机盐优选硝酸钇、硝酸亚铈、氯化铝、硝酸铋、硝酸锶、乙酸镉、氯化钙、氯化镁、氯化钡和乙酸铜中的一种或几种的任意组合物。
所述的锡酸盐选自锡酸钠或锡酸钾。
使用本发明的高灵敏度快速响应气敏无机材料可以制备气敏元件,以快速检测乙醇、甲醛、氯仿等蒸汽。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)首次制得了以锡酸锌为基质,同时掺杂有钇、铈、铝、铋、锶、镉、钙、镁、钡、铜中的一种或几种元素的高灵敏度快速响应气敏无机材料,以其为气敏材料制备的气敏元件对乙醇、甲醛、氯仿等都具有很高的灵敏度和快速的响应和恢复,且检测限度可达1ppm以下,为热反射隔热类材料增添了一个新品种;
2)本发明产品是不含有机溶剂的无机固体材料,具有安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、气敏性能稳定等有益效果;
3)本发明的制备工艺简单易操作,原料价廉易得,反应过程基本没有工业三废,具有绿色环保、低能耗、高效益等特点,适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的气敏材料的场发射扫描电子显微镜照片;
图2为实施例18所制备的气敏材料的场发射扫描电子显微镜照片;
图3为实施例19所制备的气敏材料的场发射扫描电子显微镜照片;
图4为实施例20所制备的气敏材料的场发射扫描电子显微镜照片;
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