[发明专利]湿法从高硅高碳钒矿中回收钒的方法

权利要求书

1.湿法从高硅高碳钒矿中回收钒的方法，其特征在于：本方法依次包括以下工艺步骤：

1).球磨磨矿

将矿石破碎至20目后，加水经湿式球磨至200目以上；

2).硫酸氧化浸出

取一定重量的球磨好的钒矿粉于浸出槽内，测定水分，计算干重，然后加入钒矿粉干重量20-40％的质量百分比含量为95％的工业硫酸，钒矿粉干重量1-3％的氯酸钠和钒矿粉干重量1-2.0倍的水，在浸出温度为85-95℃，搅拌速度为每分钟110-120转的条件下，搅拌氧化浸出4小时，固液分离后，对浸出渣采用与第1次相同的条件进行第2次浸出，两次浸出的浸出率为90-97％；

3).固液分离

浸出完毕后，将浸出液与浸出渣固液分离，对浸出渣用矿粉重量50％左右的热水分2-3次进行洗涤，将其洗涤至中性，然后将经热水洗涤后的浸出渣与洗涤热水采用压滤机压滤分开，洗涤浸出渣后的水作为下次粉煤灰第1次浸出时用，浸出渣堆存；

4).钒的萃取

测定第1次硫酸浸出液中的钒含量，再按第1次浸出溶液中五氧化二钒重量的0.5-1倍加入铁粉，并加热至50-80℃，搅拌让其反应2小时，以还原溶液中的五价钒(V⁵⁺)为四价钒(V⁴⁺)，待反应完成后，用质量百分含量为30％的氨水调节pH值至2.0，然后在室温下搅拌1-1.5h，静置澄清0.5-1小时，再用质量百分比为15％的P204+质量百分比为7.5％的TBP+质量百分比为77.5％的航空煤油混合溶液作为萃取剂对五氧化二钒进行萃取，萃取级数为3-5级，萃取体积比为：有机相/水相＝1∶2.5-3，最终萃取率达97-99％。第2次的浸出液作为下一批矿石处理的第1次浸出液循环使用；

其中，P204表示(二一(2-乙基己基)磷酸脂)，TBP表示(磷酸三丁酯)，航空煤油(英语名称：Jet fuel No.3，即3号喷气燃料)，是由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调和而成的一种透明液体，主要由不同馏分的烃类化合物组成；

5).从有机相中反萃取钒

用1mol/L的硫酸溶液对富钒的上述有机萃取相进行反萃取，使硫酸溶液的体积与有机萃取相的体积比＝1∶5-8，反萃取次数为2-4级，反萃取液中含钒为20-30g/L，反萃取率达98-99％；

6).氨水沉钒

将反萃取液再用氯酸钠进行氧化，使溶液中被还原成4价的钒再次被氧化成了5价钒，氯酸钠的加入量为反萃液中五氧化二钒重量的0.5-1倍，并在60℃的温度下搅拌氧化1h，冷却至室温后，用氨水调节pH值至2.5-3后，搅拌水解1-2h，生成了钒酸铵沉淀，沉淀钒的回收率为95-99％，升温煮沸，冷却澄清后压滤，将钒沉淀渣与沉钒后液的分离，对钒沉淀渣再采用矿粉重量50％左右的60-80℃的热水进行充分洗涤2-3次，以洗净共沉淀的少量铝、铁、钙、镁等杂质，沉淀后液经石灰中和后达标排放，洗液返回浸出流程中循环使用；

7).五氧化二钒制备

对以上钒沉淀渣于110℃烘干后，于550-650℃焙烧5h，可制得五氧化二钒含量在98％以上的五氧化二钒产品。