[发明专利]一种二甲氧香豆素的制备方法无效
| 申请号: | 201010247128.X | 申请日: | 2010-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN102344428A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
| 发明(设计)人: | 孙世芳 | 申请(专利权)人: | 苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215000 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二甲 氧香豆素 制备 方法 | ||
1.一种二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
①醇提:将茵陈蒿原料粉碎为40~80目,加乙醇溶液,回流提取2~3小时,趁热滤得提取液;
②碱溶:将提取液减压浓缩为浸膏,加稀碱液溶解,煮沸0.5~1小时,趁热滤得碱溶液;
③酸沉:碱溶液放冷后酸化至pH4~5,析出沉淀,抽滤,得到沉淀;
④水洗:将粗品用去离子水冲洗,直到洗液显中性,得二甲氧香豆素粗品;
⑤脱色:水洗后的粗品用乙醇溶解,加活性炭,回流搅拌1~2小时,趁热滤出活性炭,得脱色液;
⑥浓缩:将脱色液减压浓缩,回收乙醇,得浸膏;
⑦结晶:浸膏用热甲醇饱和溶解,放冷,析出二甲氧香豆素,滤出二甲氧香豆素,重复3~4次,阴干,即得。
2.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述原料为开花期采摘的茵陈蒿花头、种子其中之一或混合物。
3.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述醇提过程乙醇浓度为80~90%,用量为原料质量的8~10倍量。
4.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述稀碱液为苛性钠溶液、苛性钾溶液或石灰水,浓度为1~2%,用量为浸膏质量的6~8倍量。
5.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述酸化用盐酸、磷酸或硫酸,优选盐酸。
6.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述脱色步骤乙醇溶液浓度为50~60%,用量为水洗后粗品质量的4~6倍量。
7.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述脱色步骤活性炭用量为溶液用量的0.5~1%。
8.根据权利要求1所述二甲氧香豆素的制备方法,其特征在于所述结晶步骤热甲醇浓度为80~95%,温度为60~70℃。
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