[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法有效
| 申请号: | 201010246930.7 | 申请日: | 2010-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN102167713A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
| 发明(设计)人: | 白建国;王德桂;王健 | 申请(专利权)人: | 南通市外贸医药保健品有限公司;江苏健鼎生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 高之波 |
| 地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为30%~35%的盐酸,蒸汽加热至60~70℃,再投入柠檬酸废渣,蒸汽升温至90~105℃,水解反应2~5.5小时,其中柠檬酸废渣∶盐酸的重量比=1∶1.6~2.5;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的滤渣用自来水漂洗2~3次,再用质量浓度为1%~3%的稀碱液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25~35℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤还包括将氨基葡萄糖盐酸盐粗品进行以下处理:
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80~95℃,加入活性炭后反应0.5~1.5小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25~35℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭的重量比=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80~95℃,加入活性炭后反应0.3~1.5小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至15~35℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭的重量比=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为92%以上的乙醇漂洗0.5~1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇的重量比=1∶0.5~1.5。
3.根据权利要求2所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤还包括将氨基葡萄糖盐酸盐精制品进行以下处理:
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.001MPa~0.09MPa真空条件下加热至40~60℃,烘干5~6小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中柠檬酸废渣为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣,所述步骤(2)中稀碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
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