[发明专利]共沸和复合萃取精馏集成从丙酮-二氯甲烷-甲醇-水混合液中提取丙酮的方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种共沸和复合萃取精馏集成的工艺，具体涉及一种共沸和复合萃取精馏集成从丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合溶液中提取丙酮的工艺方法；本发明还涉及上述方法所使用的设备。

背景技术

在化工、人造纤维、医药、油漆、塑料、有机玻璃、化妆品等行业中丙酮作为重要的有机原料，是一种优良的有机溶剂，可溶解许多有机产物如树脂、醋酸纤维、乙炔等，也是制造硝化棉的溶剂。在工业上丙酮主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。在精密铜管制造行业中，丙酮经常被用于擦拭铜管上面的黑色墨水。

由于丙酮与二氯甲烷、甲醛和水均形成共沸，对于含有二氯甲烷、甲醇和水等组份的丙酮混合液，采用共沸精馏或精密精馏法分离混合产物，回流比(R)控制在约10:1，不仅能耗大，而且仅能得到88%左右的丙酮。目前为了得到高纯度丙酮，通常用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55.0～56.5℃的馏分。采用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥脱水，再蒸馏，可以得到98%以上的丙酮，但分离过程能耗高，产生大量废液需要处理，该方法分离过程复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种共沸和复合萃取精馏集成从丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合溶液中提取丙酮的工艺方法及设备，与传统工艺相比，本发明方法工艺步骤比较简单，产品纯度高，混合萃取剂循环使用，物耗能耗低。

本发明采用共沸和复合萃取精馏集成分离丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液，原料液经共沸蒸馏后，得到50-75%丙酮，同时脱去其中微量的二氯甲烷，50-75%丙酮经复合萃取精馏后，可一次得到98.5%以上的丙酮，得率可达97%以上。

本发明提供的共沸和复合萃取精馏集成分离的方法，采用的技术方案是：

一种共沸和复合萃取精馏集成从丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方法，包括如下步骤：

1)原料丙酮、二氯甲烷、甲醇和水的混合液经共沸蒸馏，共沸精馏塔塔顶得到二氯甲烷、甲醇及水的共沸物，塔釜得到丙酮、甲醇和水的混合溶液；

2)上述丙酮、甲醇和水的混合溶液用环丁砜和乙二醇混合萃取剂萃取精馏进行分离，复合萃取精馏塔塔顶得98.5%以上的丙酮，塔釜流出混合萃取剂、甲醇及水的混合溶液；

3)上述混合萃取剂、甲醇及水的混合溶液经再生塔精馏处理，根据甲醇、水及混合萃取剂的沸点不同，再生塔塔顶分别得到98%甲醇和水，再生塔塔釜得到混合萃取剂。

所述步骤1)中，塔釜得到的丙酮、甲醇和水的混合溶液含50-75%丙酮。

所述的混合萃取剂中，环丁砜和乙二醇进料量（重量）比例为0.5~1.5 ：1；混合萃取剂与原料进料量比例为0.8~1.2 ：1。

上述步骤3)中，再生塔得到的混合萃取剂可以返回步骤2)中的复合萃取精馏塔循环使用。

上述步骤3)中，再生塔塔顶得到的98%甲醇可作为工业原料；塔顶得到的水中含微量有机物，可进行水处理。

本发明的共沸和复合萃取精馏集成提取丙酮的方法，具体步骤是：

丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液作为分离过程的原料①，首先进入共沸精馏塔T3进行共沸蒸馏，塔顶得到二氯甲烷、甲醇及水的共沸物②，塔釜得到50-75%丙酮、甲醇及水的混合液③；共沸精馏塔T3的塔釜混合液③进入复合萃取精馏塔T1进行萃取精馏分离，萃取剂⑤为环丁砜及乙二醇混合溶液，在共沸精馏塔T3的塔釜混合液③上方NS位置进料，控制复合萃取精馏塔T1塔顶温度在55.5~56.5℃，复合萃取精馏塔T1塔顶馏出物为98.5%以上的丙酮④，塔釜混合液⑥为混合萃取剂、甲醇及水的混合溶液；复合萃取精馏塔T1塔釜混合液⑥经再生塔T2精馏处理，再生塔T2塔顶采集不同沸程的馏出物，分别馏出馏分Ⅰ⑦和馏分Ⅱ⑧，馏分Ⅰ⑦为98%以上甲醇，作为其它工业原料，馏分Ⅱ⑧为水，其中含有微量有机物，可进行水处理；再生塔T2塔釜液⑤为处理后的混合萃取剂，送至复合萃取精馏塔T1循环使用。

所述分离过程优选的工艺条件如下：分离过程中各塔釜、塔顶的温度、回流比、进料位置及塔板数见表1所示：

表1分离过程工艺条件