[发明专利]一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法，属于火法冶金技术领域。

二、技术背景

氧化锆(ZrO₂)存在三种同素异形体，尽管纯ZrO₂室温下常以单斜相(m-ZrO₂)存在，但是随着温度的升高，单斜相会在一定的温度下转变为四方相(t-ZrO₂)，进一步升高温度，四方相又会转变为立方相(c-ZrO₂)，而且这是一个可逆的过程。部分稳定氧化锆(Partially Stabilized Zirconia/PSZ)，就是使含立方相或四方相亚稳到室温，得到含立方相、四方相和单斜相三相或其中任意两相的混合物。部分稳定氧化锆(PSZ)陶瓷材料以其优良的韧性，较高的强度和耐磨性等较好的综合性能受到广泛关注。由于t-ZrO₂是高温稳定相，室温下不能稳定存在，故氧化锆陶瓷在高温冷却时发生t-ZrO₂→m-ZrO₂的马氏体相变，并伴有3-5％的体积膨胀，鉴于纯ZrO₂的相变特点，尤其是四方相转变为单斜相的体积膨胀足以超过ZrO₂晶粒的弹性限度，从而导致ZrO₂材料的开裂，除非利用较特殊的工艺，否则很难制备出纯相ZrO₂材料。为了避免这一相变，保证高温相的室温存在，目前，将起相变增韧作用的t-ZrO₂保持到室温采取的措施主要是在ZrO₂中固溶入第二相氧化物，根据ZrO₂晶体结构，人们通常运用Y₂O₃、CaO、CeO₂、MgO或Al₂O₃等作为稳定剂，使之与ZrO₂形成固溶体或复合体，制备出具有良好性能的功能结构材料。目前，制备PSZ陶瓷使用的原料大多都是经过加工处理后的纳米级超纯二氧化锆粉或是分析纯、工业纯的原料；这样一来不仅增加了成本，还造成社会能源浪费和环境污染。氧化锆的生产方法主要有：1.电熔法，电熔法是将锆英石、碳粉和稳定剂按一定的配比，放入混料机中充分混合，混合料经电弧炉电熔脱硅处理，骤冷，再经破碎、热处理后便可制成稳定的二氧化锆；2.溶胶凝胶法，以金属烷氧基化合物为原料，控制其水热解来制备氧化物粉体。但生产能力小，制备周期长，工艺条件苛刻，需要昂贵的金属醇盐作为原料，因此生产成本高，不宜进行工业化大生产；3.固相法，固相法又称为烧结法，通常是将纯二氧化锆原料和稳定剂按一定的配比在橡胶衬里和锆球的球磨机中共同湿粉碎到粒径小于2μm，然后经分离、干燥、打粉制成团块，并在1700℃下进行高温固相反应，将高温烧结块粉碎至所需粒度即得稳定型二氧化锆。4.中和共沉淀法，将碱溶液加入到稳定剂的可溶盐与锆盐的混合溶液中，形成共沉淀，通过过滤、干燥、煅烧得到稳定型二氧化锆粉体。5.加水分解法，是将锆盐(如氧氯化锆)与稳定剂可溶盐的混合溶液，通过加热进行加水分解反应，干燥煅烧所生成的胶体制得稳定性二氧化锆。6.反胶束法，是将氨水和ZrOCl₂[(YNO₃)₃]水溶液分别与CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)/正乙醇混合物混合，制得反胶团溶液，将这2个反胶团溶液混合，经沉淀、过滤、洗涤、干燥、煅烧得ZrO₂(Y₂O₃)粉体。