[发明专利]2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法无效
申请号: | 201010244937.5 | 申请日: | 2010-08-04 |
公开(公告)号: | CN101914061A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 浜田申一;浜田智子;唐成见 | 申请(专利权)人: | 和夏化学(太仓)有限公司 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 甲基 咪唑 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:该制备方法具体如下:
(a)在有机溶剂或水与有机溶剂的混合溶剂中,2-苯基咪唑类化合物(Ⅱ)和甲醛(Ⅲ)在碱催化剂的作用下发生反应,生成2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物(Ⅰ);反应方程式如下:
其中2-苯基咪唑类化合物(Ⅱ)与甲醛(Ⅲ)的摩尔比例=1∶1.0~2.0;2-苯基咪唑类化合物(Ⅱ)与碱催化剂的摩尔比例=1∶0.036~0.5;反应温度为:30~120℃;反应时间:0.5~4.0h;反应液pH值为7~13;
反应方程式中,R代表烷基或支链烷基,卤原子,羟基,烷氧基;R1代表氢原子、烷基、支链烷基或苯基;
(b)对生成的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物(Ⅰ)粗制品采用卤代烃或酮类化合物进行纯化。
2.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中碱催化剂为:有机碱催化剂或无机碱催化剂。
3.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中2-苯基咪唑类化合物(Ⅱ)与碱催化剂的摩尔比例优选为:1∶0.036~0.072。
4.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,2-苯基咪唑类化合物(Ⅱ)与甲醛(Ⅲ)的摩尔比例优选为1∶1.0~1.5。
5.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,反应液PH值优选为9-9.5。
6.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,有机溶剂为醇类溶剂,或二醇类,或酮类溶剂,或含氧原子杂环类溶剂。
7.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,甲醛(Ⅲ)为三聚甲醛或多聚甲醛时,反应优选在水与有机溶剂的混合溶剂中进行。
8.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中反应优选在85~90℃范围内进行1.0~2.0小时。
9.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(b)中纯化的方法为:在步骤(a)结束后,直接向反应液加入适量水和卤代烃或酮类化合物,在30~120℃范围内保温0.5个小时,然后降温结晶,过滤,用卤代烃或酮类化合物洗涤固体。
10.根据权利要求1所述的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(b)中纯化剂优选为1,2-二氯乙烷。
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