[发明专利]通过无溶剂乳化作用制备聚酯胶乳的方法

说明书

技术领域

本发明涉及生产可用于生产色料的树脂乳液的方法。更具体地，提供了使用挤出机乳化高产率聚酯树脂的无溶剂连续方法。

背景技术

本领域技术人员已知多种用于制备色料的方法。其一为乳液集聚(EA)(Emulsion aggregation)。乳液集聚色料可用于形成印刷和/或静电印刷图像。乳液集聚技术可包括通过加热一种单体并进行分批或半连续乳液聚合反应而形成聚合物乳液，正如例如美国专利No.5,853,943所公开的，该专利的公开内容通过引用全部纳入本文。用于制备色料的乳液/集聚/聚结(coalescing)方法的其他实例在美国专利No.5,902,710、5,910,387、5,916,725、5,919,595、5,925,488、5,977,210、5,994,020和美国专利申请公开文本No.2008/0107989中有说明，所述每篇专利/专利申请的公开内容通过引用全部纳入本文。

聚酯色料已使用无定形和结晶聚酯树脂制备，例如在美国专利申请公开文本No.2008/0153027中对此有说明，该申请的公开内容通过引用全部纳入本文。向色料中加入这些聚酯时要求所述聚酯首先通过包含溶剂的分批方法配制成乳液，所述包含溶剂的分批方法例如溶剂快速乳化和/或既费时又耗能的基于溶剂的相转化乳化法(PIE)。在这两种情况下，均使用了大量有机溶剂如酮或醇来溶解所述树脂，其可能需要随后进行高耗能蒸馏以形成胶乳，且不环保。

无溶剂胶乳乳液或者以分批法，或者以挤出法，通过向热软化树脂中加入中和溶液、表面活性剂溶液和水而形成，例如如美国专利申请No.12/032,173和12/056,529中所述，所述每篇专利申请的公开内容通过引用全部纳入本文。但在这些方法中少量粗粒材料仍未被乳化，因此树脂向胶乳的转化不完全。因此，必须处理该胶乳以除去粗粒物，或必须加入一个精制步骤以将剩余的树脂或粗粒材料转化为胶乳颗粒。例如，可使用过滤以除去任意粗粒材料，同时，可使用外部高剪切设备对由挤出机制备的胶乳进行超声破碎和/或均化作用以完成转化。但不期望还有其他操作步骤，因为这些步骤会增加复杂性、能耗和成本。

提供一种效率更高、用时更少且产率高的用来制备适用于色料产品的聚合物胶乳的方法将是有利的。

发明内容

公开了形成高产率、低粗粒含量聚酯胶乳的无溶剂连续方法，所述聚酯胶乳随后用于形成色料。在实施方案中，提供了一种如下的方法，其包括在不存在有机溶剂的条件下，使至少一种聚酯树脂与一种固态中和剂相接触以形成一种预混混合物，所述固态中和剂例如氢氧化铵絮片体、氢氧化钾絮片体、氢氧化钠絮片体、碳酸钠絮片体、碳酸氢钠絮片体、氢氧化锂絮片体、碳酸钾絮片体、有机胺，及其结合物；使所述预混混合物与一种表面活性剂相接触；熔融混合所述混合物；使所述熔融混合的混合物与去离子水相接触以形成一种水包油乳液；和连续回收胶乳颗粒。

在另一些实施方案中，提供了一种如下的方法，其包括在不存在有机溶剂的条件下，使至少一种聚酯树脂与一种固态中和剂相接触以形成一种混合物，所述固态中和剂如氢氧化铵絮片体、氢氧化钾絮片体、氢氧化钠絮片体、碳酸钠絮片体、碳酸氢钠絮片体、氢氧化锂絮片体、碳酸钾絮片体、有机胺，及其结合物；使所述混合物与一种表面活性剂相接触；熔融混合所述混合物；使所述熔融混合的混合物与去离子水相接触以形成一种水包油乳液；和连续回收粗粒含量为约0.01％至约1％的胶乳颗粒。

在还有一些实施方案中，提供了一种如下的方法，其包括在不存在有机溶剂的条件下，使至少一种聚酯树脂与氢氧化钠絮片体相接触以形成一种混合物；使所述混合物与一种固态表面活性剂相接触；熔融混合所述混合物；使所述熔融混合的混合物与去离子水相接触以形成一种水包油乳液；和连续回收粗粒含量为约0.01％至约1％的胶乳颗粒。

附图说明

下文将参照附图描述本发明的多个实施方案，其中

图1是描述根据本发明实施例1制备聚酯胶乳的挤出机方法的流程图；

图2是描述本发明实施例1的胶乳的粒度分布的曲线图；

图3是描述根据本发明实施例2制备聚酯胶乳的挤出机方法的流程图；

图4是描述本发明实施例2的胶乳的粒度分布的曲线图；

图5是描述根据本发明实施例3制备聚酯胶乳的挤出机方法的流程图；

图6是描述本发明实施例3的胶乳的粒度分布的曲线图；和

图7是描述根据本发明的另一个实施方案制备聚酯胶乳的挤出机方法的流程图。

具体实施方式