[发明专利]利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微量元素的测定方法，具体涉及利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法。

背景技术

阿胶是一种用驴的去毛之皮熬制而成的胶状物。药用阿胶呈整齐的长方形，长约8.5厘米，宽约3.7厘米，厚0.7至1.5厘米。表面棕褐色或黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。阿胶分子量为8万～20万。阿胶水解后测得18种以上氨基酸，其中有8种是人体必需的。阿胶中有27种微量元素，9种是人体所必需的，其中铁、铜、镁、锌、锶含量较高。

根据国标可知阿胶中砷的含量不得超过百万分之二(2ppm)，镉的含量不得超过千万分之三(0.3ppm)。

阿胶中砷、镉的常用测定方法有：氢化物发生-原子荧光法、氢化物发生原子吸收分光光度法和色谱一原子吸收光谱联用技术，原子吸收分光光度计价格昂贵，且火焰原子吸收法存在称样量大、空白值高和测试烦琐等问题，试剂比色法灵敏度较低、测试时间长。氢化物发生-原子荧光法是近年来发展起来的一种高效率、低成本的分析方法，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快等优点，已在食品、保健品、化妆品的检测方面得到了广泛的应用。

氢化物发生-原子荧光法的一般测定步骤如下：

1)配置合适的还原剂和载流溶液；

2)设定仪器和测量参数；

3)配置标准品系列溶液剂标准空白；

4)测定标准空白至仪器稳定；

5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；

6)测定样品空白的荧光强度；

7)测定样品的荧光强度；

8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度。

该方法采用气态进样方式，可使易解离的气态氢化物的进样率几乎高达100％，大大提高了待测元素的原子化效率。

高灵敏度和低检测限时原子荧光分析的特色，但是，灵敏度和稳定性是相互制约的因素，由于灵敏度高，检测体系细微的变化荧光信号即有响应，因此原子荧光分析的稳定和重现性相对较差，测量误差较大。

因此未见氢化物发生-原子荧光法，对保健品阿胶中微量的砷、镉测定的应用。

发明内容

为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其包括以下步骤：

1)配置合适的还原剂和载流溶液；

2)设定仪器和测量参数；

3)配置标准品系列溶液剂标准空白；

4)测定标准空白至仪器稳定；

5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；

6)测定样品空白的荧光强度；

7)测定样品的荧光强度；

8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度。

进一步的，在进行步骤6和7之前进行样品前处理。

优选的，所述样品前处理采用的是试样消解。

进一步的，测砷样品前处理包括以下步骤：

从样品中称量一定量的阿胶于玻璃烧杯中，加入HNO₃和HClO₄，在电热板上加热溶解，使样品完全溶解，冷却后移入容量瓶中，加入HCl和10％的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，定容，摇匀。

优选的，所述电热板的加热温度为340-360℃。

进一步的，测镉样品前处理包括以下步骤：

从样品中称量一定量的阿胶于消解罐中，加入HNO₃，在电子控温加热板上加热，取下冷却后加入H₂O₂，反应一段时间，待溶液不再反应即装入微波消解仪中微波消解，消解完成后，取出放冷却后移入容量瓶中，加入HCl、0.1％镉分析专用试剂2号和2％氨基磺酸铵，定容，摇匀。

优选的，所述加电子控温加热办的加热温度为50-70℃，加热时间为50-70分钟。

本发明的氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，检出限低至：砷为0.0257ng/g、镉为：0.00421ng/g。回收率：砷为95.3％、C镉为97％。精密度：砷为0.40％、镉为2.72％。上述数据表明该本发明的方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便的优点。