[发明专利]一种双长支链聚羧酸减水剂及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种双长支链聚羧酸减水剂及其制备工艺。

背景技术

随着近年来我国混凝土的发展，混凝土的各方面性能不断提高，对混凝土减水剂的要求也越来越高。聚羧酸减水剂是第三代高性能减水剂，具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、与水泥适应性强、可大幅度提高粉煤灰、矿粉等混合材的用量，绿色环保，能大幅度节约水泥，配制高强、超高强混凝土等优点，广泛用于商品混凝土、高强混凝土、高性能混凝土等，特别适用于高速铁路、桥梁、海港码头、水利工程等高强度、高耐久性、高水泥适应性的混凝土工程。

聚羧酸减水剂分子结构设计具有较大的自由度，其性能也有较大的发展空间，国内外对聚羧酸减水剂的研究成果也层出不穷。

在专利CN1847187A中公开了一种聚羧酸水泥分散剂及其制备方法：首先采用烯丙醇与环氧乙烷进行加成反应制得AE单体，得到的AE单体与过氧化氢加入四口烧瓶，将马来酸酐、甲基丙烯酸羟丙酯的水溶液和甲醛和次硫酸氢钠的水溶液分别滴加，在48～52℃温度下聚合，中和后得到聚羧酸减水剂。

在专利CN00103594.0中公开了一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法：第一步将甲基聚氧乙烯醚、对苯二酚、对甲苯磺酸放入反应器内，在85±3℃温度下使得对苯二酚完全溶解，再容器内滴加甲基丙烯酸甲酯，在15±5分钟内滴完，保温8±0.5小时。第二步以丁酮为溶剂，过氧化二苯甲酰为引发剂是第一步的产物与甲基丙烯酸发生聚合反应，得到聚羧酸减水剂。

在专利CN101050083A中公开了一种混凝土聚羧酸减水剂的制备方法：在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、惰性气体导入管的四口烧瓶中，先用惰性气体排出瓶内空气，再向瓶内加入甲基丙烯酸钠，加热至55～80℃，在将丙烯酸、聚乙二醇单丙烯酸酯的混合水溶液和过硫酸铵、亚硫酸氢钠的混合水溶液分别滴加至瓶中，然后加入少量链转移剂，升温至80～90℃，保温4～6小时，反应完毕后中和至PH＝7，得到聚羧酸减水剂。

综合以上聚羧酸减水剂的制备方法及其产品性能，有的生产工艺过于复杂，条件苛刻，不利于大规模生产；有的产品保坍性较差、水泥适应性一般；有的采用了有机溶剂、环境保护和清洁化生产，有的成本过高。

发明内容

本发明的目的在于克服聚羧酸减水剂生产工艺过于复杂、成本较高、减水率不高和对水泥适应性不强等问题，提供一种工艺简单、低成本、高性能、绿色环保的聚羧酸减水剂及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案：

一种双长支链聚羧酸减水剂，其特征在于，该减水剂是以过硫酸铵作引发剂，由下述四种单体共聚制成，各单体占四种单体总质量百分率为：甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯30-70％，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯5-25％，甲基丙烯酸20-40％，2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠1-10％，过硫酸铵用量范围为四种单体总质量的2.5％-10.0％。

本发明优选技术方案是：一种双长支链聚羧酸减水剂，其特征在于，该减水剂是以过硫酸铵作引发剂，由下述四种单体共聚制成，各单体占四种单体总质量百分率为：甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯40-65％，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯10-20％，甲基丙烯酸25-35％，2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠1-5％，过硫酸铵用量范围为四种单体总质量的2.5-5％。

本发明的双长支链聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于，合成步骤依次为：

(1)将甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠，按各单体占四种单体总质量百分率取料，溶于四种单体总质量1.5-4倍水中作为混合滴加液1，过硫酸铵按用量范围取料，溶于水中配成质量浓度1％-10％溶液作为滴加液2；

(2)在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中加入烧瓶容积1/5-1/4水，并升温至80℃；

(3)向烧瓶中同时滴加滴加液1和滴加液2，4～6小时滴完，滴加完毕后恒温在80-90℃反应4-15小时，优选反应4-10小时；

(4)反应完毕后，用质量浓度40％的氢氧化钠水溶液中和至PH＝7-9，即得到双长支链聚羧酸减水剂溶液。

本发明的聚羧酸减水剂的制备采用自由基聚合的方法，以水为溶剂，工艺简单易控制、无工业三废；产品性能优良，具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、与水泥的适应能力强，大幅度提高混合材的用量，可大幅度提高混凝土的早期和后期强度等优点。