[发明专利]苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及涂料领域，具体涉及苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物及其制备方法。

背景技术

聚氨酯是性能优良的六大合成材料之一，作为合成聚氨酯的主要原料，异氰酸酯单体有毒，含有高度不饱和双键的异氰酸酯基团(-NCO，结构式-N＝C＝O)，因而化学性质非常活泼。-N＝C＝O与亲核试剂具有较高的反应活性，该体系常温下非常活泼，无法以单组分形式存在，不得不把容易相互反应的组分分开，使用时再混合在一起；同时异佛尔酮二异氰酸酯单体保质期短，很容易自聚形成二聚体、三聚体、多聚体，从而影响其活性；聚氨酯涂料固化前对溶剂、树脂等原料以及现场空气中的水分非常敏感，异氰酸酯中(-NCO)基团可与水中的活泼H反应生成脲类物质，给聚氨酯涂料的应用带来很多困难。我们非常渴望利用异氰酸酯的高度反应活性；同时又希望使用前因其活性带来的毒、副消极作用被暂时抑制住。这就需要寻找一种方法，让异氰酸酯中(-NCO)基团暂时失去活性，在常温下能够正常保存，而不必担心其变质，加工时可以同含活泼H的水及其他原料混合在一起，而不必担心其会发生反应，制成的涂料可以长期保存。这就需要开发研究一种新型封闭性异氰酸酯，将异氰酸酯的活性基团(-NCO)封闭起来，在常温条件下失去活性，阻止了水或其他活性基团对它的作用。这种被封闭的异氰酸酯可以在常温及水和各种含氢环境条件下被加工和保存，当需要使用该异氰酸酯的活性时，施加一定条件(加热、催化剂)，封端剂与活性基团(-NCO)间的化学键就会断裂，再次释放出(-NCO)活性基团，从而恢复异氰酸酯的活性。

发明内容

本发明的目的是为了解决聚氨酯涂料中单体异佛尔酮二异氰酸酯反应活性大、对湿气敏感等问题，提供苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物，其特征在于：包含下列重量份数的原料制备而成：

苯酚                          2-15份

异佛尔酮二异氰酸酯            5-20份

乙酸乙酯或二甲苯溶剂          60-100份。

一种苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

(1)称取2-15份封端剂苯酚溶于20-40份乙酸乙酯或二甲苯溶剂中，制成封端剂溶液；

(2)将5-20份异佛尔酮二异氰酸酯单体溶解在40-60份乙酸乙酯或二甲苯溶剂中，制成单体溶液；

(3)在50-120℃搅拌条件下，将单体溶液加入到封端剂溶液中进行反应，得到不溶性苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物。

在上述步骤(3)之后还包含以下步骤：将所得不溶性加成物从溶剂中分离出来。

将所得不溶性加成物从溶剂中分离出来之后还包含以下步骤：将分离出来的加成物在0.05-0.09MPa真空、30-150℃条件下烘干，祛除残余溶剂，得到粉状苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物。

该制备方法采用苯酚在一定条件下封闭异氰酸酯单体，从而得到在常温下能够稳定存在的封闭性异氰酸酯单体加成物。

与现有技术相比，本发明具有如下突出优点：(1)采用封端剂苯酚直接对异佛尔酮二异氰酸酯单体进行封端，无需先制得聚氨酯预聚体，再进行封端，无需催化剂即可制得，工艺简单。(2)反应为加成反应，一步合成，无副产物，既便于回收，又不会因副产物产生的回收问题造成环境污染。(3)由于所得加成物非常稳定，不仅能在潮湿环境中保存不变质，制成的涂料性能稳定，甚至可以直接在水性涂料中直接添加。(4)本发明所用的封端剂为苯酚，在合成纤维、合成橡胶、塑料、染料以及涂料等方面具有广泛的应用，解封后在组分中仍可发挥作用，避免了因封端剂的使用而给组分带来的杂质。(5)此苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物可广泛应用于建筑材料、交通器材、金属构件、汽车工业、机械、电讯设备、管道工业、涂料油墨固色剂等领域。

本发明使用的封端剂苯酚，在合成纤维、合成橡胶、塑料、染料以及涂料等方面具有广泛的应用，解封后在组分中仍可发挥作用，避免了因封端剂的使用而给组分带来的杂质。本发明的封闭性异氰酸酯单体加成物，用于水性涂料的改性成分，能明显提高水性涂料的流变性、储存稳定性，延长保质期。

具体实施方式

一种苯酚封闭异佛尔酮二异氰酸酯单体加成物，其特征在于：包含下列重量份数的原料制备而成：苯酚2-15份、异佛尔酮二异氰酸酯5-20份、乙酸乙酯或二甲苯溶剂60-100份。