[发明专利]尖晶石NiFe2O4纳米粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体制备技术。

背景技术

尖晶石型铁氧体由于其优良的电磁性能，在电子器件、微波技术、互感器件、磁芯轴承、磁记录、磁流体等方面有着广泛的应用前景。因此，对于NiFe₂O₄纳米粉体的合成引起了广泛的关注并发展了许多制备方法。其中物理方法主要是机械球磨法，而化学方法主要有：溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀法、自蔓延合成法以及微乳液法。这些方法虽然能够制备出性能优良的纳米粒子，但是过程复杂、原料贵且容易产生大量的污染性气体。

发明内容

本发明的目的是提供一种尖晶石NiFe₂O₄纳米粉末的制备方法。

本发明是尖晶石NiFe₂O₄纳米粉末的制备方法，其步骤为：在室温下将Ni(NO₃)₂·6H₂O(AR)、Fe(NO₃)₃·9H₂O(AR)按n_Ni∶n_Fe＝1∶2溶于去离子水中，混合液的浓度为1mol/L，向溶液中加入适量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室温下磁性搅拌2小时后将混合物在95℃下水浴干燥，然后将干燥后的粉末在玛瑙中酒精湿磨，便得到NiFe₂O₄的前驱粉末；最后将驱粉末用酒精引燃进行自燃烧，便得到目标产物。

本发明制备NiFe₂O₄纳米粉末在室温下测定的磁滞回线显示，本发明制备的NiFe₂O₄纳米粉末的比饱和磁化强度比块体的NiFe₂O₄低55emu/g，NiFe₂O₄的结晶度很好，样品颗粒分散均匀、大小均一，其尺寸约为20nm，而且样品团聚小、分散度高。

附图说明

图1是本发明制备的样品的XRD图谱，图2为NiFe₂O₄粉体的SEM照片，图2.NiFe₂O₄纳米颗粒的SEM图，图3为NiFe₂O₄纳米粉末的TEM图谱，图4为本发明制备的纳米粉末在室温下测定的磁滞回线。

具体实施方式

本发明是尖晶石NiFe₂O₄纳米粉末的制备方法，其步骤为：在室温下将Ni(NO₃)₂·6H₂O(AR)、Fe(NO₃)₃·9H₂O(AR)按n_Ni∶n_Fe＝1∶2溶于去离子水中，混合液的浓度为1mol/L，向溶液中加入适量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室温下磁性搅拌2小时后将混合物在95℃下水浴干燥，然后将干燥后的粉末在玛瑙中酒精湿磨，便得到NiFe₂O₄的前驱粉末；最后将驱粉末用酒精引燃进行自燃烧，便得到目标产物。

如图1所示，是本发明制备的样品的XRD图谱，产物的晶格常数：a＝8.337，b＝8.337，c＝8.337，尖晶石相NiFe₂O₄的主要衍射峰全部出现且很尖锐，表明NiFe₂O₄的结晶度很好。图2为NiFe₂O₄粉体的SEM照片，由图2可以看出，样品颗粒分散均匀、大小均一，其尺寸约为20nm，而且样品团聚小、分散度高。图3为NiFe₂O₄纳米粉末的TEM图谱，由此图可知，本发明的制备方法制备的NiFe₂O₄纳米颗粒为球形，且颗粒大小为20nm左右。图4为本发明制备的NiFe₂O₄纳米粉末在室温下测定的磁滞回线，由此图可知：NiFe₂O₄纳米粉末在室温下呈现弱铁磁性，其比饱和磁化强度为25.3emu/g，剩余磁化强度为5.1emu/g，矫顽力为150.45Oe。本发明制备的NiFe₂O₄纳米粉末的比饱和磁化强度比块体的NiFe₂O₄低55emu/g。