[发明专利]一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种区分铁形态的方法。

背景技术

铁是土壤或沉积物中的重要组成元素，对于维持土壤或沉积物的物理结构与生物生理生态过程作用巨大。由于铁元素的氧化还原性质活泼，一般都以（氢）氧化物的形态存在于土壤或沉积物中，因此一般对铁元素的形态区分即是指对铁氧化物的区分。根据对文献的不完全统计，铁氧化物作为土壤和沉积物中的重要次生矿物，对其形态的准确测定一直都受到环境类、医学类、食品类等若干研究领域的关注。

作为相关研究的基础，多年来对于提高铁氧化物测定准确度的努力一直没有间断过。1877年Bemmelen首先采用矿质酸和碱溶法；1950年Deb开始利用连二亚硫酸钠浸提游离态铁；此后在浸提液和提取条件上不断探索，终于建立起迄今为止广泛采用的“三分独立浸提法”：连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠（DCB）溶液浸提游离态铁、草酸铵溶液浸提无定形态铁、焦磷酸钠溶液浸提络合态铁，并沿用至今，首先，此方法供试材料选用风干过筛土，尽管这样能保证土样均质化，但由于各种形态的氧化铁之间可以相互转化，其本身易受土壤颗粒组成、水分、温度、pH、有机质含量及风化过程中铁的释放速率等环境条件的影响，因此风干研磨过程中可能伴随某些土壤化学组分（如矿物的晶体结构）和物理条件（如pH、Eh）的变化，从而对氧化铁的测定带来干扰，不能真正反映自然条件下土壤铁的赋存状况；其次，浸提时将土壤分为3份，分别采用DCB、草酸铵、焦磷酸钠溶液各自独立地从风干土中浸提游离态、无定形态和络合态铁氧化物，这样不仅需土量较大，而且由于对部分铁氧化物的浸提有重叠，因此导致对某些铁形态的测值不准。

发明内容

本发明是为了解决现有方法样品用量大、对铁形态的测值不准的问题，提供了一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法。

本发明一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新鲜土壤中的可交换态铁；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的络合态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，重新计算含水率，加入50mL浓度为0.2mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的无定形态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，重新计算含水率，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的强结晶态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，重新计算含水率，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的残渣态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的残渣态铁；步骤四中焦磷酸钠溶液的pH值为8.5；步骤五中草酸铵溶液的pH 值为3.0～3.2；步骤六中DCB溶液的pH值为8.5；步骤六中所述DCB溶液中连二亚硫酸钠浓度为0.1 mol/L、柠檬酸钠浓度为0.3mol/L、重碳酸钠浓度为0.1mol/L；步骤三至步骤六中所述可见分光光度法所用的络合剂为邻菲罗啉或菲洛嗪。