[发明专利]碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，属于稀土湿法冶金领域。

背景技术

碳酸氢铵具有价格低、产量大，20世纪90年代开始在稀土工业中广泛使用，碳酸稀土沉淀母液中含有氯化铵浓度相对较高，可以采用多效降膜或导热油加热设备浓缩、结晶回收氯化铵，碳酸稀土在沉淀工艺中夹带或吸附一定的氯离子和铵离子，为制备纯净的碳酸稀土需要大量的水多次洗涤才能将这些离子洗掉，而洗涤碳酸稀土的滤液中氯化铵浓度是随洗涤次数增加而降低的，第一次洗涤后滤液中氯化铵浓度比母液低，第二次洗涤后滤液中氯化铵浓度比第一次滤液更低，经过多次洗涤后，滤液中含氯化铵非常低，这些含氯化铵的滤液产量大，用浓缩、结晶方法回收氯化铵和用气体法制备氨水都存在设备大，消耗的能源大，成本高，又不能直接排放，这种问题一直困扰企业发展。用碳酸钠为沉淀剂制备碳酸稀土，虽然废水中不含氨氮，但含有氯化钠，如果排放也会对环境造成污染。

稀土萃取分离工艺采用新水洗涤有机，洗涤有机后水洗余液含0.5～3mol/L的酸性水溶液，由于水洗余液量比较大，除用于溶解混合碳酸稀土外，剩余部分作为废水排放；采用新水分别配制反萃液和洗液，工艺消耗的新水量大，同时增加了废水排放量，造成废水中氯化铵或氯化钠浓度偏低，从废水中回收氯化铵或氯化钠能耗又高。

发明内容

本发明的目的是将碳酸稀土沉淀产生的废水直接回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液，降低了废水排放量，降低了新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗，提高稀土收率。

技术解决方案：

本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，在萃取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液；皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液；碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，回用一种碳酸稀土沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液，加入本分离段难萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀废水，作为本段洗涤有机的水溶液，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液；

本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，在萃取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液；皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液；碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，回用二种碳酸稀土沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液，加入本分离段难萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水，作为本段洗涤有机的水溶液，洗涤有机后的水洗余液出口管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，再向萃取槽从加反萃液级向前4～6级混合室中加入水溶液，该水溶液为本分离段易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水，该废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。

本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，在萃取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液；皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液；碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素溶液时，洗涤有机的水溶液为本分离段的易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。