[发明专利]一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010238772.0 申请日: 2010-07-28
公开(公告)号: CN101891573A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C9/15 分类号: C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26;C07C7/171;C07C7/148
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一次性 制备 十二 方法
【权利要求书】:

1.一种一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其特征在于:制备的步骤为:

(1).将溴代正己烷与溴代正十六烷混合均匀,形成卤代烷混合液,备用:

(2).称取金属钠,备用;

(3).在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依照反应放热,并维持在120~140℃,不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入剩余金属钠,保持微回流状,加料完毕,控制温度140~160℃,恒温2小时;

(4).依次加入95%乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,然后用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集260~280℃的馏分,在馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色,然后水洗馏分至中性,干燥,通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十二烷、正二十二烷。

2.根据权利要求1所述的一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其特征在于:所述的溴代正己烷与溴代正十六烷的摩尔比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其特征在于:所述金属钠与两种溴代烷的摩尔数和相等。

4.根据权利要求1所述的一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其特征在于:所述的反应釜是由搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶。

5.根据权利要求1所述的一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其特征在于:所述的强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。

6.根据权利要求1所述的一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)加入金属钠为质量百分比过量5%。

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