[发明专利]一种钯催化不对称氢化合成手性氟代胺的方法有效
| 申请号： | 201010238747.2 | 申请日： | 2010-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN102336621A | 公开（公告）日： | 2012-02-01 |
| 发明（设计）人： | 周永贵;陈木旺 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07B43/04 | 分类号： | C07B43/04;C07C209/52;C07C211/45;C07C211/47;C07C213/02;C07C217/84;B01J31/24 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 不对称 氢化 合成 手性 氟代胺 方法 | ||
1.一种钯催化不对称氢化合成手性氟代胺的方法，其催化体系为钯的手性双膦配合物，反应式和条件如下：
式中：
温度：0-50℃；
溶剂：2，2，2-三氟乙醇；
压力：1-42个大气压；
时间：15-24小时；
所述催化剂为三氟醋酸钯和双膦配体的配合物；
所述反应物和产物取代基R为C1-C10烷基基团和芳基基团，Rf为二氟甲基、三氟甲基、五氟乙基、七氟丙基或十三氟己基，PG为带甲基、甲氧基、三氟甲基或不同卤素的芳基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述R的芳基基团为苯环上2、3或4位带甲基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、溴、以及3，5-二氟取代基中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：PG的芳基为苯环上4位带甲基、甲氧基、氟、氯或溴的取代芳基。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料氟代亚胺与配合物的摩尔比为25-50∶1；溶剂用量：每0.0025毫摩尔原料用2-3毫升的三氟乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂的制备方法为：N2保护下，将Pd(OCOCF3)2和手性双膦配体按摩尔比1∶1.1-1.3在丙酮中室温搅拌0.5-1小时，然后真空浓缩除去丙酮。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述双膦配体为SynPhos、SegPhos、BINAP、MeO-BiPhep、C4-TunePhos、Cl-MeO-BiPhep、3，5-xylyl-BINAP，DifluorPhos或P-Phos。
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