[发明专利]电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法有效
申请号: | 201010238440.2 | 申请日: | 2010-07-28 |
公开(公告)号: | CN101891721A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 胡国宜;李玉玲;吴建华 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 氢化 偏苯三 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①以偏苯三酸酐为原料,先用去离子水进行水解,然后用活性炭进行脱色精制得到纯度≥99.5%的偏苯三酸;
②将步骤①得到的偏苯三酸与混合溶剂、贵金属催化剂加入到高压釜中,向高压釜中通入氢气进行催化加氢反应,反应完全后经后处理得到粗氢化偏苯三酸,用去离子水和活性炭对粗氢化偏苯三酸进行脱色精制,得到纯度≥99.8%的氢化偏苯三酸;所述贵金属催化剂的重量为偏苯三酸重量的0.5%~10%;
③将步骤②得到的氢化偏苯三酸用乙酐在有机溶剂中进行脱水反应得到纯度≥99.95%的电子级氢化偏苯三酸酐。
2.根据权利要求1所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的水解反应温度为50℃~110℃,反应时间为0.5h~4h。
3.根据权利要求1所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的催化加氢反应的温度为40℃~100℃,压力为1MPa~4MPa。
4.根据权利要求1所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的贵金属催化剂为Pt-C催化剂、Pd-C催化剂、Ru-C催化剂或者Rh-C催化剂。
5.根据权利要求1所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的混合溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或者DMF中的一种与去离子水组成。
6.根据权利要求1所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸、二氯甲烷、DMF中的一种。
7.根据权利要求1所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤③中所述乙酐与氢化偏苯三酸的摩尔比为1∶1~4∶1。
8.根据权利要求1至7之一所述的电子级氢化偏苯三酸酐的制备方法,其特征在于:步骤②的所述的后处理为:过滤;滤饼分离出贵金属催化剂,活化后用于下一批催化加氢反应;滤液先蒸馏回收混合溶剂,然后过滤,滤饼即为粗氢化偏苯三酸。
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