[发明专利]羟基红花黄色素A的提取方法

说明书

本发明专利申请是由申请号为200710144744.0，申请日为2007年12月04日，发明名称为“丹酚酸B和羟基红花黄色素A的提取方法及注射用丹红的制备方法”的发明专利的分案申请。

技术领域

本发明涉及羟基红花黄色素的提取方法。

背景技术

在《国家药品标准(试行)颁布件》中所公布的丹红注射液是一种有很好临床疗效、应用已有二十多年历史的传统中成药，主要用于心脑血管的重要急症治疗，常见的有冠心病、心绞痛等，还可以治疗淤血闭塞所致的胸痹即中风等。现有提取的丹酚酸B和羟基红花黄色素A的方法存在对丹酚酸B和羟基红花黄色素A提取不彻底。而且现有的丹红注射液〔部颁标准WS-11220(ZD-1220)-2002〕制备过程中采用混合提取工艺，提取出的有效成分含量低，而且制备出的是水针剂，由于水溶液中含氧气，所以其中的丹酚酸B和羟基红花黄色素A容易氧化分解，长期储存后颜色会变深并产生沉淀，稳定性差，水针剂的运输和储存不方便。

发明内容

本发明是为了解决现有丹酚酸B和羟基红花黄色素A的提取方法存在对丹酚酸B和羟基红花黄色素A提取不彻底和制备丹红注射液过程中采用混合提取工艺，提取出的有效成分含量低、长期储存后颜色会变深并产生沉淀，以及制备出的丹红注射液的稳定性差、运输和储存不方便的问题，而提供羟基红花黄色素A的提取方法。

本发明的羟基红花黄色素A的提取方法按如下步骤进行：一、先向红花加入质量为红花质量16～20倍的水浸泡20～40分钟，煎煮20～40分钟，滤出红花药液，再向药渣加入质量为药渣质量14～18倍的水，煎煮20～40分钟，滤出红花药液，合并两次滤出的红花药液，冷却至室温；二、红花药液用盐酸调节pH值至1.9～2.2，静置6～24小时，再过滤，得到红花酸化滤液；三、将大孔吸附树脂柱用pH值为1.9～2.2的盐酸酸化，将步骤二得到的红花酸化滤液上样于大孔吸附柱上，用6～8倍树脂体积pH值为1.9～2.2的盐酸冲洗杂质，再用质量浓度为8％～15％的乙醇洗脱，收集4.5～6.0倍树脂体积的红花洗脱液，用氢氧化钠溶液调节红花洗脱液的pH值为4.0～4.2，减压浓缩至相对密度为1.08～1.25的羟基红花黄色素清膏；即得羟基红花黄色素A。

本发明的丹酚酸B的提取方法、羟基红花黄色素A的提取方法及注射用丹红的制备方法具有以下优点：

1、丹参采用35％～60％乙醇加盐酸回流提取，有效地防止了有效成分丹酚酸B在水溶液中的受热分解，并且提取完全充分，提取率为85％～95％，是现有方法的1.5～3倍。

2、羟基红花黄色素A提取率为85％～95％，是现有方法的1.1～2.4倍。

3、丹参精制采取水洗液先过滤，后调pH值，再经过大孔吸附树脂柱，有效地防止了有效成分被滤掉，使得有效单体成分丹酚酸B的含量及转移率都在80％以上。

4、在丹参和红花的大孔树脂精制时，均采用了大孔树脂使用前酸化、洗脱时酸水冲洗杂质的方法，有效地减少了有效成分的损失。

5、本发明的制备工艺所采用的大孔吸附树脂成本低，在本制备工艺过程中吸附率高、洗脱效果好、再生容易、使用寿命长，至少可重复使用20次以上。

6、本发明的制备工艺所采用的截流分子量为30K或50K的Millipore超滤柱既可以彻底有效地除掉药液中的杂质、细菌和热原，又可以有效地保留有效成分。

7、本发明的制备工艺操作过程比较简单、容易、效率高、成本低，特别适合于工业化生产。

8、本发明产品有效成分含量控制采用丹酚酸B和羟基红花黄色素A两个单体有效成分指标，采用高效液相色谱法测定，测定方法准确、简单、稳定，使得有效成分在生产过程中的检测和控制都非常稳定，二者含量合计在60％以上。

9、本发明将丹酚酸B和羟基红花黄色素A根据它们物理性质的差异分别进行提取，提取出的丹酚酸B和羟基红花黄色素A不但提取率高，丹酚酸B的纯度也提高了40％～100％，羟基红花黄色素A纯度也提高了30％～50％。

10、现有的丹红注射水针剂，由于水溶液中含氧气，所以其中的丹酚酸B和羟基红花黄色素A容易氧化分解，长期储存后颜色会变深并产生沉淀，药物失效，而且水针剂不便于运输。

具体实施方式