[发明专利]一种吉马酮的制备方法无效
申请号: | 201010235896.3 | 申请日: | 2010-07-26 |
公开(公告)号: | CN101973861A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/647 | 分类号: | C07C49/647;C07C45/78 |
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地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吉马酮 制备 方法 | ||
1.一种吉马酮的制备方法,其特征在于包括步骤:将富含吉马酮的原料经净制、粉碎处理,于20-45℃超声提取,提取2-4次,提取液旋转蒸发浓缩得浸膏;将硅胶氧化铝混合均匀装柱,上样,混合溶剂梯度洗脱,合并富含吉马酮的流分,回收洗脱溶剂,石油醚-丙酮或环己烷-乙醇重结晶,过滤,冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种吉马酮的制备方法,其特征在于所述富含吉马酮的原料为:牻牛儿苗科植物大根老鹳草(Geranium macrorrhizum)、杜鹃花科植物兴安杜鹃(Rhododendron dauricum)以及姜科植物蓬莪术、广西莪术和温莪术。
3.根据权利要求1所述的一种吉马酮的制备方法,其特征在于所述的超声提取条件:功率为40-500W,频率为20-60kHz,提取时间0.5-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种吉马酮的制备方法,其特征在于所述的提取浴剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、丙酮中的一种或几种的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种吉马酮的制备方法,其特征在于所述的硅胶氧化铝柱层析:硅胶和氧化铝的比例为1∶1-10∶1,氧化铝为中性氧化铝,第一次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为150-200目,第二次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为200-300目。
6.根据权利要求1所述的一种吉马酮的制备方法,其特征在于所述的洗脱剂是石油醚、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的两种混合。
7.根据权利要求1所述的一种吉马酮的制备方法,其特征在于所述的重结晶条件为:结晶温度为-4℃-10℃,重结晶2-4次。
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