[发明专利]焦化苯及含硫苯的萃取精馏系统及其精制方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域的焦化苯或含硫苯精制技术，尤其是涉及一种焦化苯及含硫苯的萃取精馏系统及其精制方法。

背景技术

我国煤炭资源丰富，焦化产业发达，粗苯总产量居世界第一位。粗苯组成复杂，含有多种杂质，其中硫化物尤其是噻吩系硫化物的存在影响着焦化苯的深度加工，需要予以脱除。传统的脱除苯中硫化物的方法主要是硫酸精制法和催化加氢法，广泛采用的是硫酸精制法。但是硫酸精制工艺存在一系列的缺点，如在酸洗过程中破坏了噻吩和甲基噻吩，而生成的噻吩磺酸和不饱和烃的聚合物会形成酸焦油，而目前的技术无法进行妥善处理，对环境存在严重污染，造成的影响不可逆转，如今硫酸精制法已经是亟待淘汰的工艺。而一旦停止硫酸精制法，从普通工艺得到的焦化苯中不仅含有环戊二烯、甲基环己烷等非芳组分，更含有高达2000～18000ppm的噻吩，其缺点更为明显。

通过检索，发现两篇相关专利文献，其一：一种由焦化苯分离提纯精制苯的方法(CN1911879)，以焦化轻苯或焦化轻苯经蒸馏切割得到的含噻吩窄苯馏分，或焦化轻苯经蒸馏切割得到的含噻吩苯-甲苯馏分为原料，并包括如下步骤：将焦化苯原料与混酸溶剂充分混合反应，使焦化苯中的噻吩转化为噻吩衍生物；将噻吩衍生物萃取至酸层，分出苯层，经后处理即得精制苯；所述的混酸溶剂选自于含硫、含氮、含磷、含卤素、含稀土元素无机酸中的两种或两种以上的任意组合的水溶液，混酸溶剂中H+浓度为5-30mol/L。运用该混酸工艺，苯的收率可达98％以上，噻吩脱除率可达99％以上。其二：一种由焦化苯加氢脱硫脱氮制精苯的工艺(CN1948244)，主要包括焦化苯预处理精馏步骤、三级脱硫步骤、精制步骤等。该工艺对焦化苯加氢脱硫脱氮效率高，制得的精苯纯度高，其中硫、氮等杂质的含量大大降低，能将硫含量大于7000mg/l、氮含量大于500mg/l的焦化苯精制成苯含量大于99.9％、硫含量小于1mg/l、氮含量小于5mg/l的精苯。

上述两篇文献的技术方案成本较高，且与本专利申请有较大不同。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种焦化苯及含硫苯的萃取精馏系统及其精制方法，本方法将高含焦化苯处理成顺酐等工业能使用的含噻吩200～300ppm的焦化纯苯和含噻吩不超过3ppm的无硫纯苯。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种焦化苯及含硫苯的萃取精馏系统，由脱非芳塔、无硫纯苯塔、焦化纯苯塔、萃取剂再生塔、二级萃取精馏塔、二级萃取剂再生塔、噻吩精制塔依次连接构成。

而且，所述主萃取剂再生塔的塔釜采出连接焦化纯苯塔的辅助再沸器，采用二级萃取剂再生塔的塔釜采出连接二级萃取精馏塔的辅助再沸器。

一种焦化苯及含硫苯的精制方法，步骤是：

(1)萃取精馏脱非芳：

高含硫焦化苯进入脱轻塔中部进行常压连续精馏，萃取剂自塔上部进料，在塔顶富集回收环戊二烯、甲基环己烷，塔釜采出进入无硫纯苯塔；

(2)萃取精馏制无硫纯苯：

经脱轻后的原料自无硫纯苯塔中上部进料进行常压或减压连续精馏，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到噻吩含量不大于3mg/l，纯度不低于99.9％的无硫纯苯，塔釜采出进入焦化纯苯塔中部；

(3)萃取精馏制焦化纯苯：

来自无硫纯苯塔塔釜的物料进入该塔中部进行常压或减压连续精馏，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到噻吩含量200-300mg/l、纯度不低于99.9％的焦化纯苯，塔釜采出进入主萃取剂再生塔中部；

(4)萃取剂再生：

来自焦化纯苯塔塔釜的物料进入主萃取剂再生塔中部进行减压连续精馏，塔顶采出物料进入二级萃取精馏塔中部，塔釜得到再生完毕的萃取剂，经过焦化纯苯塔的辅助再沸器换热后供给脱非芳塔、无硫纯苯塔、焦化纯苯塔；

(5)二级萃取精馏：

来自主萃取剂再生塔塔顶的物料进入二级萃取精馏塔的中部进行减压连续精馏，萃取剂自塔上部进料，塔顶采出物返回原料，塔釜采出进入二级萃取剂再生塔；

(6)二级萃取剂再生：

来自二级萃取精馏塔塔釜的物料进入二级萃取剂再生塔中部进行减压连续精馏，塔顶得到粗噻吩，进入噻吩精制塔塔釜，塔釜得到再生完毕的萃取剂，经过二级萃取精馏塔的辅助再沸器换热后供给二级萃取精馏塔；

(7)噻吩精制：

粗噻吩在噻吩精制塔塔釜内减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲苯、过渡组分产品。

而且，所述步骤(1)中萃取剂循环量为原料量的2-20倍。