[发明专利]一种硫锑酸根插层水滑石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种硫锑酸根插层水滑石及其制备的方法。

背景技术

水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite)和类水滑石(Hydrotalcite-LikeCompounds)，又称层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，LDHs)。LDHs是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物其化学结构通式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·mH₂O，其中M²⁺和M³⁺分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子；A^n-为层间阴离子。由于LDHs独特的结构组成，LDHs具有独特的酸碱双功能性、层间离子的可交换性、热稳定性和记忆效应。LDHs层板的金属阳离子组成和层间阴离子高度可调，因而在催化剂、阻燃剂、热稳定剂、吸附剂、抗菌材料、紫外阻隔材料等领域具有广泛的应用。

我国是世界上发现、利用锑矿较早的国家之一。其中湖南锡矿山是世界上最大的锑矿之一，产量一直居世界前列。目前在地壳上已发现的含锑矿物达120多种，但具有工业利用价值的锑矿物仅有10种，即辉锑矿、方锑矿、锑华、锑赭石、黄锑华、硫氧锑矿、自然锑、硫汞锑矿、脆硫锑铅矿、黝铜矿。其中辉锑矿(Sb₂S₃)的储量最大，开发利用最多。从辉锑矿制备的锑类化合物在阻燃剂和热稳定剂领域中具有重要的地位，锑类阻燃剂具有抑烟性能强的优点，而锑类热稳定剂具有价格低廉、无毒或低毒、热稳定性能好等优点。将锑类离子如硫锑酸根离子插层进入水滑石的层间，可以通过协同作用充分发挥和增强两者优异的阻燃性能和热稳定性能，并充分利用了我国富存的辉锑矿，为综合利用辉锑矿和开发新型阻燃剂和热稳定剂提供了新的途径。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种硫锑酸根插层水滑石及其制备方法。

它包括如下步骤：

1)将50克辉锑矿粉碎至150μm以下，加入到200～1000mL质量浓度为5％～20％的Na₂S或K₂S溶液中，搅拌反应0.5～4h；

2)产物滤去残渣后，滤液稀释至pH值为8～10。将50～250克普通水滑石在400～600度煅烧2～12h后得到的煅烧产物双金属氧化物加入到滤液中，60～90度条件下隔绝空气或通入保护性气体搅拌反应0.5～6h；产物经过滤、清洗、烘干后即得到硫锑酸根插层水滑石。

所述的普通水滑石为商业或自制的常见阴离子插层的水滑石，如碳酸根型、硝酸根型、硫酸根型、氯离子型水滑石等中的一种或几种；所述的保护性气体为氮气、氩气等不参与反应的气体等。

本发明提出的硫锑酸根插层水滑石及其制备方法，其原料来源广泛，工艺流程和原理简单，设备投资少，运行成本低廉。得到的硫锑酸根插层水滑石综合了水滑石及锑类化合物优异的阻燃性能和热稳定性能，在阻燃剂、热稳定剂领域具有极佳的应用前景，为综合利用我国富藏的含锑矿物及开发新型的阻燃剂和热稳定剂提供了新的途径。

附图说明

图1是硫锑酸根插层水滑石的XRD图谱；图中，LDH为商业水滑石，LDO为LDH的煅烧产物，SbS₃-LDH为硫锑酸根插层水滑石；

图2硫锑酸根插层水滑石的SEM图。

具体实施方式

本发明提出了一种硫锑酸根插层水滑石及其制备方法，其原料来源广泛，制备工艺流程简单，生产成本低廉。具体实施方式包括以下步骤：

制备的第一步是将辉锑矿充分粉碎，加入到一定浓度的Na₂S或K₂S溶液中。辉锑矿的主要成分为Sb₂S₃，其将于Na₂S或K₂S反应生成硫锑酸根(SbS₃^3-)离子，具体反应方程式如下：

Sb₂S₃+3Na₂S→2Na₃SbS₃

Sb₂S₃+3K₂S→2K₃SbS₃