[发明专利]一种水体化学需氧量快速测定装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种水体化学需氧量快速测定装置，属于化学分析仪器。 

背景技术

化学需氧量(COD)反映了水体受还原性物质污染的程度，作为评价水体污染的重要指标之一，是水质检测分析中最常测定的项目。目前，测定COD多采用重铬酸钾回流法，该方法测定结果准确可靠、重现性好，但操作烦杂，分析时间长，对操作者实验技能要求高，难于满足环境监测及实验室分析大量水样的要求。同时，该方法需要消耗大量浓硫酸以及价格昂贵的硫酸银，分析成本高且造成环境二次污染。 

近年来，光催化降解有机物的高级氧化技术引起了人们的极大关注，并将此技术应用于COD测定。当受到能量大于带隙宽度的紫外光照时，TiO₂价带上的电子会越过禁带跃迁到导带上，在半导体的导带和禁带上分别形成光生电子与空穴对(e^-，h⁺)。光生空穴与水反应生成羟基，空穴与羟基自由基都有很强的得电子能力，具有强氧化性，几乎能够催化、降解、矿化所有的有机污染物。但是光生电子与光生空穴也容易复合，使光催化氧化有机物的量子效率下降。当反应体系中存在K₂Cr₂O₇时，它可以作为电子俘获剂，抑制电子和空穴的复合，提高光催化氧化有机物的效率。研究表明，K₂Cr₂O₇光催化还原和有机物的光催化氧化是协同进行的，因此可以由光催化还原K₂Cr₂O₇而产生的Cr(Ⅲ)的量的变化来定量计算水样的COD。现有的光催化COD测定装置主要采用粉末TiO₂和附着于反应器壁的TiO₂薄膜作为催化剂。粉末TiO₂易凝聚、难分离、易失活且回收困难，而附着于反应器壁的TiO₂薄膜不可再生和更换，同时内置紫外灯造成反应器体积过大，所需样品量增加。 

因此，选择适当形态的催化剂和反应装置，促进光催化反应的快速进行，有效解决催化剂重复利用和更换的问题是该项技术能够实际应用的关键。 

发明内容

本发明的目的是为解决现有的光催化COD测定装置采用粉末TiO₂和附着于反应器壁的TiO₂薄膜做为催化剂，粉末TiO₂易凝聚、难分离、易失活且回收困难，而附着于反应器壁的TiO₂薄膜不可再生和更换，以及紫外灯置于样品中增加样品测定所需体积的问题，提供了一种水体化学需氧量快速测定装置。 

本发明是通过下述方案予以实现的：一种水体化学需氧量快速测定装置，它包括光催化反应器、加热装置、光催化反应器密封件、光催化体、搅拌装置、紫外光源和紫外可见分光光度计，光催化反应器的底部与加热装置的加热面的上表面相接触，光催化反应器的顶端开口处与光催化反应器密封件底部相扣合，光催化反应器密封件的中心固定有可转动杆，可转动杆的下端固定有光催化体，光催化体置于光催化反应器内，搅拌装置位于光催化反应器密封件的正上方，搅拌装置的转动连杆与光催化反应器密封件的可转动杆的上端相连，紫外光源置于光催化反应器四周，光催化反应器的下端开有出样口，光催化反应器的出样口与紫外可见分光光度计的入样口相连。 

使用本发明所述的一种水体化学需氧量快速测定装置来测试待测样品时，首先，将待测样品灌注到光催化反应器中，开启加热装置，开启搅拌装置，开启紫外光源；待测样品在光催化反应器中进行光催化氧化反应分钟；之后，将反应后的待测样品经光催化反应器的出样口流入到紫外可见分光光度计进行测定，所述的紫外可见分光光度计具有自动进样和自动反冲洗功能，紫外可见分光光度计通过测定由光催化还原K₂Cr₂O₇而产生的Cr(Ⅲ)的量的变化来定量计算水样的COD。 

本发明中所用药品均为分析纯，水为去离子水；采用重铬酸钾作为药品，配制摩尔浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液；模拟水样采用葡萄糖标准溶液（COD值为10000mg/L）稀释20倍使用，所述模拟水样按照国际标准IS06066-（E）法测定，其COD值为502.9（mg/L）。