[发明专利]一种表面注入金属元素的NiTi形状记忆合金及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010234874.5 申请日: 2010-07-21
公开(公告)号: CN101914757A 公开(公告)日: 2010-12-15
发明(设计)人: 李岩;赵婷婷;赵新青;徐惠彬 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C23C14/48 分类号: C23C14/48;C23C14/16
代理公司: 北京永创新实专利事务所 11121 代理人: 官汉增
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 注入 金属元素 niti 形状 记忆 合金 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于NiTi形状记忆合金的表面处理技术领域,具体涉及一种表面注入金属元素的NiTi形状记忆合金及其制备方法。

背景技术

近等原子比NiTi形状记忆合金具有独特的形状记忆和超弹性功能,作为生物医用金属植入体,如接骨板、脊柱矫形棒、牙齿矫正丝和各种管腔支架等,已经得到了成功应用。

NiTi形状记忆合金的耐蚀性和生物相容性与其表面状态有着极为密切的关系,其表面自发形成的TiO2惰性钝化膜层处于正常状态时机械性能稳定、耐腐蚀性好,因而具有良好的生物相容性。一旦钝化膜遭到破坏,再钝化是一个缓慢的过程,引发点蚀等局部腐蚀,可能造成Ni离子大量溶出,而Ni离子具有细胞毒性,会造成生物相容性恶化。这是NiTi形状记忆合金作为长期植入物使用时必须关注的问题。如参考文献1:C.C.Shih,S.J.Lin,Y.L.Chen,Y.Y.Su,S.T.Lai,G.J.Wu,C.F.Kwok,K.H.Chung,J.Biomed.Mater.Res.52(2000)395.中记载:当NiTi形状记忆合金中溶出的Ni离子浓度达到9ppm时,平滑肌细胞的生长受到抑制,甚至死亡。如参考文献2:X.Y.Lü,X.Bao,Y.Huang,Y.H.Qu,H.Q.Lu,Z.H.Lu,Biomaterials 30(2009)141.中记载:Ni可能会影响基因表达,细胞的生长以及新陈代谢。所以,通过表面改性,提高NiTi形状记忆合金的耐磨耐腐蚀性,抑制或降低Ni离子的溶出,是改善其生物相容性的重要和必要手段,也是当前NiTi合金在生物医用领域的难点和热点研究问题之一。离子注入技术是一种增强材料表面机械性能和电化学性能的有效方法。如参考文献3:L.Tan,R.A.Dodd,W.C.Crone,Biomaterials 24(22)(2003)3931.中记载:NiTi形状记忆合金离子注入O后,合金的耐腐蚀性能和耐磨性能均得到提高。文献4:Y.Cheng,C.Wei,K.Y.Gan,L.C.Zhao.Surf.Coat.Technol.176(2004)261.中记载:NiTi形状记忆合金离子注入Ta改性后击穿电位比未改性的NiTi合金高200mV。但是我们认为离子注入Ta或O对NiTi形状记忆合金耐腐蚀性能的改善还不够好,且均未对注入改性前后NiTi形状记忆合金的生物相容性进行表征。Hf、Zr和Nb都是耐腐蚀性能和生物相容性很好的金属,NiTi形状记忆合金表面注入这些金属将有助于提高NiTi形状记忆合金的耐腐蚀性能、耐磨性能和生物相容性。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本发明提出一种表面注入金属元素的NiTi形状记忆合金及其制备方法,通过在NiTi形状记忆合金的表面注入金属元素,所述的金属元素选择为Hf、Zr或Nb,在NiTi形状记忆合金的表面形成HfO2/TiO2、ZrO2/TiO2或Nb2O5/TiO2的纳米复合氧化物薄膜,所述的Hf、Zr或Nb的注入量为0.5×1017~2.5×1017个离子/cm2,所述的纳米复合氧化物薄膜的厚度为60nm~100nm,Ni元素在0~60nm的近表层分布得到抑制,纳米复合氧化物薄膜中的Hf、Zr或Nb的元素含量随纳米复合氧化物薄膜的厚度服从高斯分布,并且高斯分布曲线的Hf、Zr或Nb的元素含量的最大值为9%~22%。该纳米复合氧化膜使NiTi形状记忆合金的耐腐蚀、耐磨性和生物相容性得到提高。

一种表面注入金属元素的NiTi形状记忆合金的制备方法,包括以下几个步骤:

第一步:基体前处理

选取近等原子比的NiTi形状记忆合金基体,经打磨、抛光后,分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10min;

第二步:离子注入Hf、Zr或Nb:

(A)将前处理后的NiTi形状记忆合金基体放入离子注入机中,设定离子注入机真空室的真空度压力为1×10-4Pa,电压5~8KeV,溅射时间10~30min,进行氩离子溅射去除表面杂质;

(B)离子注入机中进行Hf、Zr或Nb注入:

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