[发明专利]一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种环己酮肟重排生产己内酰胺方法和装置，具体说涉及一种利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液分离后的重相送入重排反应器进行重排反应的方法和装置

背景技术

环己酮肟气相重排是六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺的组合工艺的重要环节。在环己酮肟气相重排工艺过程中，酰胺化反应液进入重排反应器充当重排反应的催化剂，起催化作用的只是酰胺化反应液中的重组分。由于酰胺化反应液含有轻组分-正己烷，并且轻组分含量随机波动，使得进入重排反应器的重组分流量不断变化。另外，酰胺化反应器出来的酰胺化反应液温度为70℃，超过了正己烷的沸点，使酰胺化反应液中产生大量微细气泡，难以准确计量反应液的流量，影响重排反应的稳定性。

现有的工艺技术中，酰胺化反应器出来的反应液没有进行轻、重组分的分离，重组分和轻组分正己烷直接进入重排反应器进行重排反应，造成了参与重排反应的重组分流量难以准确计量，导致反应生成的副产物过多，影响己内酰胺产品的质量。因此，将酰胺化反应液的轻、重组分分离，对优化环己酮肟重排工艺，提高重排反应的选择性，改善产品质量十分重要。

目前，工业上常用的液-液分离装置如重力沉降罐、聚结分离器等。酰胺化反应液在70℃左右的高温容易发生环己烷羧酸和硫酸、三氧化硫的磺化副反应，产生磺化副产物，增加环己烷羧酸的损失，停留时间越长产生的磺化副产物越多，影响己内酰胺的产品产率和产品质量，若采用重力沉降分离，分离时间长需30分钟左右，效率低、设备投资大、分离时间长、磺化副产物多。聚结分离器虽然其分离精度高，分割粒径可达0.1μm，但对被分离液体的纯净度要求高，容易造成分离元件堵塞，用于分散相含量较低(1％以下)物质的分离效果较好。酰胺化反应液具有粘度大、分散相含量高等特点，用聚结分离器分离容易造成滤芯堵塞，失去分离能力。现有技术中尚未发现解决上述技术问题的良好方法。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种环己酮肟重排方法，将酰胺化反应液的轻、重组分高效地分离，优化六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰组合工艺中环己酮肟重排的操作，提高己内酰胺产品产量和产品质量。本发明的另一目的是提供一种实现上述方法的装置。

本发明提供的环己酮肟重排生产己内酰胺的方法为，环己酮肟液体进入重排反应器，以酰胺化反应液为催化剂进行重排反应，生成己内酰胺。所述酰胺化反应液首先进入旋流萃取分离器，在旋转搅拌下萃取分离出重相和轻相，重相进入重排反应器，轻相到水解反应器进行溶剂回收。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60℃～130℃，压力为：0.01～0.20MPa。

酰胺化反应液进入旋流萃取分离器的温度为60～80℃，正己烷进入旋流萃取分离器的温度为20～40℃。正己烷体积流量为酰胺化反应液体积流量的1～10％。旋流萃取分离的搅拌转速为100～3000r/min。

为实现上述环己酮肟重排生产己内酰胺方法，本发明提供一种环己酮肟重排生产己内酰胺的装置，主要包括酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒，被分离液入口、堰板系统、萃取剂入口和轻、重相出口。所述电机驱动内筒旋转，外筒为静止状态。酰胺化反应器连接到旋流萃取分离器的被分离液入口，正己烷管路连接到萃取机入口。旋流萃取分离器的重相出口连接到重排反应器，轻相出口连接到水解反应器。

作为选择方案，所述装置采用多级旋流萃取分离器串联设置，串联的级数为2～5级，上一级旋流萃取分离器的重相出口连接到下一级旋流萃取分离器的被分离液入口，最后一级旋流萃取分离器的重相出口连接到重排反应器。

另一选择方案为，所述装置采用2～10台旋流萃取分离器并联组合设置。

本发明利用旋流萃取分离器将用作环己酮肟重排反应催化剂的酰胺化反应液中重相和轻相分开，提高了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应的选择性，降低产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。分离过程被分离液体和常温的萃取剂充分混合、降温有利于酰胺化反应液的有效分离。本发明可以采用多级旋流萃取分离器串联操作，以提高分离效果，也可多台旋流萃取分离器并联组合操作，以扩大生产能力。本发明环己酮肟重排生产己内酰胺装置中的旋流萃取分离器结构简单、容易实施、操作方便、适于长周期运行，用于对酰胺化反应液进行分离，也可用于石油化工领域其它装置的液-液分离。

附图说明

图1为本发明环己酮肟重排生产己内酰胺的装置流程示意图；