[发明专利]双香排石颗粒中药制剂的检测方法

权利要求书

1.一种双香排石颗粒中药制剂的检测方法，其特征在于，包括肉桂的鉴别方法和徐长卿的含量测定。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴别方法包括：

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声30分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶8；17∶3；17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含量测定包括：

照高效液相色谱法(2005年药典一部附录VID)测定

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45∶55)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000，

对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得，

供试品溶液的制备取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色铺仪，测定，即得。

本品每袋含丹皮酚(C9H10O3)不得少于2.0mg。

4.一种双香排石颗粒中药制剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

鉴别方法

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声30分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑，

丹皮酚含量检测方法

含量测定：照高效液相色谱法(2005年药典一部附录VID)测定

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45∶55)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000，

对照品溶液的制备  精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得，

供试品溶液的制备  取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色铺仪，测定，即得，

本品每袋含丹皮酚(C9H10O3)不得少于2.0mg。