[发明专利]一种使气体原料充分循环利用的化学反应装置

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种化学反应装置，尤其涉及一种使气体原料充分循环利用的化学反应装置。

二、背景技术

在化学反应装置中当有气体参与反应时，一般都是将气体原料通入反应装置中进行反应，对未反应的气体原料都是排掉，当气体原料的价格昂贵时，其气体使用的成本就很高，如近年来，同位素标记示踪技术被广泛地用于药物的研发研究，包括药物的吸收、分布、代谢、排泄、药代动力学、药理学研究和新药筛选等，在基因工程和分子生物学等领域不断取得新的成就，特别是碳13稳定同位素和碳14放射性同位素标记化合物示踪技术已成为生物医药开发不可缺少的关键技术之一。但由于这些标记化合物的原料获得方法有限和制备技术难度大，使其价格及其昂贵。采用格式试剂法，从同位素标记的二氧化碳制备同位素标记的羧酸是同位素标记化合物制备技术中最常用的方法之一。

目前的格式试剂法制备同位素标记羧酸化合物的方法如下：

(1)、用卤代化合物与镁条在无水溶剂中制备成格氏试剂；

(2)、用碳-13或碳-14标记的碳酸钡和无机酸反应生成碳-13或碳-14标记的二氧化碳；

(3)、将步骤(2)中制得碳-13或碳-14标记的二氧化碳慢慢地通入步骤(1)中，在常温，低温或真空密封下进行反应，之后进行后处理得到同位素标记的羧酸化合物。以制备碳-13同位素标记的乙酸为例，其反应式如下：

Ba¹³CO₃+H₂SO₄→¹³CO₂+BaSO₄+H₂O

其存在的缺点是碳-13或碳-14标记的二氧化碳不能充分利用，或增加操作难度(真空密封反应)和副反应(常温反应)，而标记的碳-13或碳-14的碳酸钡原材料十分昂贵，使得碳-13或碳-14同位素标记化合物的产率降低和生产成本相对提高。

三、发明内容

针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种操作方便、并能使气体原料充分循环利用的化学反应装置。

本发明的技术内容为，一种使气体原料充分循环利用的化学反应装置，其特征是它包括一个反应器1、两个冷却装置2、3、两个防倒吸鼓泡装置4、5和两个氮气鼓泡装置6、7；冷却装置2通过两输气管2.1、2.2与反应器1连接，输气管2.1上设有管夹2.3，输气管2.2上设有管夹2.4；冷却装置3通过两输气管3.1、3.2与反应器1连接，输气管3.1上设有管夹3.3，输气管3.2上设有管夹3.4；冷却装置2通过输气管4.1和防倒吸鼓泡装置4连接，冷却装置3通过输气管5.1和防倒吸鼓泡装置5连接；冷却装置2和防倒吸鼓泡装置4之间的输气管4.1上连接一三通阀9，冷却装置3和防倒吸鼓泡装置5之间的输气管5.1上连接一三通阀10；在三通阀9上连接有一氮气鼓泡装置6，在三通阀10上连接有一氮气鼓泡装置7。

本发明与现有技术相比所具有的优点是：操作方便，并能使气体原料循环利用并充分参与反应，不让它流失而最低限度地降低原材料的成本，从而提高产率。

四、附图说明

图1为本发明的结构示意图。

五、具体实施方式

如图1所示，一种使气体原料充分循环利用的化学反应装置，包括一个反应器1、两个冷却装置2、3、两个防倒吸鼓泡装置4、5和两个氮气鼓泡装置6、7；冷却装置2通过两输气管2.1、2.2与反应器1连接，输气管2.1上设有管夹2.3，输气管2.2上设有管夹2.4；冷却装置3通过两输气管3.1、3.2与反应器1连接，输气管3.1上设有管夹3.3，输气管3.2上设有管夹3.4；冷却装置2通过输气管4.1和防倒吸鼓泡装置4连接，冷却装置3通过输气管5.1和防倒吸鼓泡装置5连接；冷却装置2和防倒吸鼓泡装置4之间的输气管4.1上连接一三通阀9，冷却装置3和防倒吸鼓泡装置5之间的输气管5.1上连接一三通阀10；在三通阀9上连接有一氮气鼓泡装置6，在三通阀10上连接有一氮气鼓泡装置7。

本发明的工作原理为，以格式试剂法制备同位素标记羧酸化合物为例：

图1所示的使气体原料充分循环利用的化学反应装置中在冷却装置2上设有输气管2.5，输气管2.5上设有管夹2.6；输气管2.5和一二氧化碳反应器8连接，输气管2.5上设有管夹2.6；二氧化碳反应器8包括二氧化碳反应器8.1、氮气鼓泡装置8.2、干燥器8.3和除水器8.4；在反应器1中制成格氏试剂，使冷却装置3中的冷却温度为-90～-110℃，使管夹2.4、3.3处于夹紧状态，管夹2.3、2.6、3.4处于打开状态；三通阀9全关闭，即冷却装置2与防倒吸鼓泡装置4不连通，氮气鼓泡装置6与输气管4.1不连通；三通阀10的打开状态为使冷却装置3与防倒吸鼓泡装置5连通，氮气鼓泡装置7与输气管5.1不连通；在二氧化碳反应器8.1中反应生成碳-13或碳-14标记的二氧化碳，同时氮气鼓泡装置8.2向二氧化碳反应器8.1慢慢吹入氮气，使生成碳-13或碳-14标记的二氧化碳随氮气慢慢地经干燥器8.3和除水器8.4除去水分后经冷却装置4.1进入反应器1与格氏试剂反应，未反应的碳-13或碳-14标记的二氧化碳从反应器1进入冷却装置3冷却为白色固体，氮气则经三通阀10进入防倒吸鼓泡装置5后排出；待碳-13或碳-14标记的二氧化碳通入完毕后，氮气鼓泡装置8.2持续吹氮气10分钟；然后夹紧管夹2.6并使管夹2.3、2.6、3.4处于夹紧状态，管夹2.4、3.3处于打开状态；三通阀10的打开状态为冷却装置3与防倒吸鼓泡装置5不连通，氮气鼓泡装置7与输气管5.1连通；三通阀9的打开状态为冷却装置2与防倒吸鼓泡装置4处于连通状态，氮气鼓泡装置6与输气管4.1处于不连通状态；同时氮气鼓泡装置7向5.1慢慢吹入氮气，使冷却装置2中的冷却温度为-100℃，冷却装置3的温度逐渐升至常温，使冷却装置3中的固体碳-13或碳-14标记的二氧化碳变成气体后随氮气再通入到反应器1中与格氏试剂中进行反应，未反应的碳-13或碳-14标记的二氧化碳从反应器1进入冷却装置2冷却为白色固体，氮气则经三通阀9进入防倒吸鼓泡装置4后排出；待碳-13或碳-14标记的二氧化碳通入完毕后，氮气鼓泡装置7持续吹氮气10分钟；然后再使管夹2.4、3.3处于夹紧状态，管夹2.3、3.4处于打开状态；三通阀10的打开状态为冷却装置3与防倒吸鼓泡装置5连通，氮气鼓泡装置7与输气管5.1不连通；三通阀9的打开状态为冷却装置2与防倒吸鼓泡装置4处于不连通状态，氮气鼓泡装置6与输气管4.1处于连通状态；同时氮气鼓泡装置6向4.1慢慢吹入氮气，使冷却装置3中的冷却温度为-100℃，冷却装置2的温度逐渐升至常温，使冷却装置2中的固体碳-13或碳-14标记的二氧化碳变成气体后随氮气再通入到反应器1中与格氏试剂中进行反应，未反应的碳-13或碳-14标记的二氧化碳从反应器1进入冷却装置3冷却为白色固体，氮气则经三通阀10进入防倒吸鼓泡装置5后排出；待碳-13或碳-14标记的二氧化碳通入完毕后，氮气鼓泡装置7持续吹氮气10分钟；重复多次直至在冷却装置中无白色固体的碳-13或碳-14标记的二氧化碳。